[发明专利]一种3-(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯的合成方法及催化剂有效
| 申请号： | 202210513694.3 | 申请日： | 2022-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN114920648B | 公开（公告）日： | 2023-09-01 |
| 发明（设计）人： | 朱坚;应思斌;吴敬恒;应登宇;罗功禹;乔园园 | 申请（专利权）人： | 浙江新化化工股份有限公司;宁夏新化化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/347 | 分类号： | C07C67/347;C07C69/716;B01J31/02 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 311600 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊基 环戊基丙二酸 二甲 合成 方法 催化剂 | ||
1.一种3-(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯的合成方法，所述合成方法以2-戊基-2-环戊烯酮、丙二酸二甲酯、催化剂和单齿膦配体为反应体系进行反应，制备得到所述3-(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯，其特征在于：所述催化剂为碱性离子液体，所述碱性离子液体的pH值大于等于10；所述催化剂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：将含氮杂环类化合物与脂肪羧酸盐或羟基脂肪羧酸盐或氟磷酸盐在搅拌下进行混合；所述脂肪羧酸盐选自R1COOH的盐或HOOCR2COOH的盐，所述羟基脂肪羧酸盐为OHR3COOH的盐，所述氟磷酸盐选自三氟磷酸盐、四氟磷酸盐和六氟磷酸盐中的一种或多种的组合，其中，R1选自C1～C8的烷基，R2选自单键或者C1～C7的亚烷基，R3选自C～C5的亚烷基；所述含氮杂环类化合物选自1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶和1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碱性离子液体的pH值为12～14。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述混合的温度为20～80℃，混合的时间为4-24h。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述脂肪羧酸盐选自醋酸盐、丙酸盐或草酸盐；所述羟基脂肪羧酸盐选自乙醇酸盐、羟基丙酸盐或羟基丁酸盐。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述单齿膦配体选自三苯基膦、
[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基膦、二苯基-2-吡啶膦和4-(四甲基胺)苯基二苯基膦中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述单齿膦配体与所述催化剂的摩尔比为1:(1～50)。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2-戊基-2-环戊烯酮与丙二酸二甲酯的摩尔比为1:(0.5～5)。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述催化剂与丙二酸二甲酯的质量比1:(10～50)。
9.根据权利要求1至8任一项所述的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：将丙二酸二甲酯、催化剂和单齿膦配体混合，得到混合物，往所述混合物中滴加2-戊基-2-环戊烯酮，滴加完毕后，恒温搅拌继续进行反应。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：所述滴加时混合物的温度为-10～30℃，滴加时间为1～10h。
11.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：所述恒温的温度为-10～50℃，恒温时间为1-30h。
12.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：所述合成方法还包括反应结束后往反应体系中加入水进行静置分层的步骤。
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