[发明专利]一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法

说明书

本发明公开了一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，首先搭建色谱检测装置，然后将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，能将二异丙基醚和粗酚中绝大部组分分离，减少杂质对色谱分析的干扰，最后通过气相色谱法测定粗酚中微量二异丙基醚含量，所使用的分析仪器设备简单且成本低，且具有很好的分离效果。

技术领域

本发明属于气相色谱领域，涉及粗酚中二异丙基醚含量检测方法。

背景技术

二异丙基醚用在煤加压气化废水中进行萃取脱酚，再将二异丙基醚蒸馏出来，为保证二异丙基醚全部蒸出，节约成本，需对粗酚中的二异丙基醚进行分析；

现在还没有通用的分析方法，粗酚样品组成复杂，并且粘稠，无法直接进样分析，就算对其进行稀释，色谱分析时有的方法推荐使用PEG2米的填充柱，也会有其它组分和二异丙基醚无法分离。

发明内容

本发明目的在于提供一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，以克服现有技术存在的问题，

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种粗酚中二异丙基醚含量检测方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一：搭建色谱检测装置；

步骤二：将含有二异丙基醚的粗酚与甲苯混合，蒸馏得到待测样品液体；

步骤三：将待测样品液体通过气相色谱法测定待测样品液体中微量二异丙基醚含量。

优选地，步骤一中搭建色谱检测装置包括，分流进样口色谱柱接口连接色谱柱HP-INNOWAX，色谱柱HP-INNOWAX连接FID检测器，以氮气为载气。

优选地，步骤二中，含有二异丙基醚的粗酚与甲苯的添加量比为10g:1ml。

优选地，步骤二中，蒸馏速度为每秒1-2滴。

优选地，步骤二中，蒸馏使用装置为整流器及接收器，当待测样品液体接近接受器支管时停止加热，取下接受器，将流出物倒入量筒混匀，读取体积。

优选地，步骤三中，吸取待测样品液体1微升，采用微量进样，通过进样口进样，进行分析。

优选地，步骤三具体步骤为：

3.1校准曲线

使用清洁、干燥、密封的5个25ml磨口瓶，分别加入不同重量二异丙基醚，然后均加入色谱纯甲苯至25ml，计算二异丙基醚浓度数值，按照色谱条件进行测定，用外标法定量，绘制标准曲线；

3.2样品的测定

对粗酚样品进行前处理，记录馏出体积V，微量吸取馏出液1微升，按照与曲线绘制相同的试验条件进行测定，记录馏出液中二异丙基醚含量m；

3.3结果计算

计算粗酚中二异丙基醚含量w。

优选地，校准曲线中，加入二异丙基醚重量分别为0.1g、0.2、0.4g、0.8g、1.6g。

优选地，结果计算中，计算公式为

优选地，气相色谱，其测定条件为：

进样口温度：200℃

分流比：100

线速度：20cm/sec

色谱柱：HP-INNOWAX

柱温：从50℃开始，以每分钟20℃的速率升到180℃

FID温度：200℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果