[发明专利]一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法

权利要求书

1.一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征是，包括以下步骤：将乌尔丝D原料或任意比例的乌尔丝D、氢醌、对氨基酚的混合原料，搅拌溶解到“特定无机酸溶液”和“特定有机溶剂”的混合液体即母液中，然后边搅拌、边通入氯气，在60～110℃下进行氯化反应，分时取样在检测到目标产物氯冉的熔点≧292℃并维持10分钟以上熔点不再继续升高时停止通氯，得氯冉结晶体，此温度在反应釜压力和温度承受范围内也能将反应温度上限提高到母液沸点前的温度；经过滤、洗涤、烘干得氯冉成品；反应中生成的氯化铵经降温过滤、脱色后得氯化铵成品；反应生成的氯化氢气体被洗涤水吸收为盐酸成品；反应过程的过量氯气被液碱吸收为次氯酸钠成品；过滤回收的母液可无限次套用即实现零排放。

2.根据权利要求1所述的一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征是，对工业级副产乌尔丝D进行充分水解和过滤，及将乌尔丝D原料或任意比例的乌尔丝D、氢醌、对氨基酚的混合原料搅拌溶解到母液中，升温至95℃以上或接近母液沸点的温度进行水解1～2小时，然后进行过滤并滤除固体杂质，再将过滤后的母液及原料的混合溶液开始进行通氯气进行氯化反应，乌尔丝D、氢醌、对氨基酚的含量均≧98％时，本步骤忽略。

3.根据权利要求1、2所述的一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征还包括，将反应完成后含氯冉的物料母液加温并稳定到95℃或以上或接近母液沸点前的温度，使反应生成的氯化铵能全部溶解到含物料的母液中然后进行高温过滤，得不含氯化铵固体的氯冉、使在氯冉的洗涤过程所产生的洗涤水中只含很微量的氯化铵，以减少洗涤水对副产盐酸品质的影响。

4.根据权利要求1、2、3所述的一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征是，将过滤回收含氯化铵的母液降温并稳定至60℃或以下或接近母液凝固点前的温度时进行过滤，将氯化铵结晶体进行固液分离，以保证回收的母液可无限次循环套用。

5.根据权利要求1、2、3、4所述的一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征是，“特定无机酸溶液”是浓度为15～36％的氯化氢水溶液；“特定有机溶剂”为能溶解乌尔丝D、氢醌及对氨基酚但难溶或不溶氯冉的有机溶剂，包括乙酸、乙醇、氯化苯、邻二氯苯其中一种或者几种任意比例混合一起的混合溶剂；“特定无机酸溶液”与母液的重量比为20～80％；乌尔丝D或任意比例的乌尔丝D、氢醌、对氨基酚的混合原料的投料量与母液的重量比应控制在15％以内，其中优先5～10％范围比较更利于氯化反应。

6.根据权利要求1、2、3、4、5所述的一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征是，还包括，采用对2～3次洗涤水分别回收并重复使用，及将第一遍洗涤后的含较高浓度的洗涤水淘汰用于吸收氯化氢进行制酸；将第二遍洗涤水进行回收待下次使用；第三遍用定量清水进行洗涤，并将洗涤水回收待下次使用。

7.根据权利要求6所述的一种以乌尔丝D为原料制备氯冉的方法，其特征是，第一遍洗涤水为上一次回收的第2次洗涤水；将第二遍洗涤水为上一次回收的第3次洗涤水；第三遍用定量清水与所淘汰的洗涤水等量，正好能将反应过程所排出的氯化氢全部吸收为盐酸成品。