[发明专利]一种不使用极毒汞盐的通用测定化学需氧量的方法和仪器

权利要求书

1.一种测定化学需氧量（COD）的方法和仪器，其特点如下;

- 将样品和浓硫酸按一定比例加入到玻璃试管内，将试管放在HCL分离器孔内，启动HCL分离器，将产生的HCL全部除去后，再往每个试管内加入一定的Ag₂SO₄和K₂Cr₂O₇溶液并混合均匀;

- 将混合后的溶液加盖密封，回流消解一定时间，将有机物全部氧化;

- 将消解好的溶液冷却至室温，摇匀后取一部分加入正常运行的微库仑仪滴定池内，自动测出每个样品的COD值;

- 或采用分光光度法，根据校正曲线测定样品COD含量。

2.按照权利要求一所述方法，HCL分离器由一个转速为3000转/分钟的电机,通过偏心轮带动一个装有φ16×110或φ21×120的试管和圆形试管架转动，管内溶液沿管壁高速旋转，因气体和液体比重差别很大，便可将HCL全部除去。

3.管内放置1-2根φ1-3×80的玻璃棒，能加速HCL气体的分离。

4.分离时间10-15分钟。

5.按照权利要求一所述方法，样品和浓硫酸的比例为1:2-1:3之间，加入的Ag₂SO₄溶液0.5ml 浓度为Ag₂SO₄ 0.5克/100ml水。

6.加入的K₂Cr₂O₇溶液的量，由样品含量决定。

7.按照权利要求一所述方法，消解温度为160℃-175℃，消解时间为15-20分钟。

8.按照权利要求一所述方法，测量剩余K₂Cr₂O₇加入滴定池中消解冷却后的溶液体积为0.25ml-0.5ml。

9.按照权利要求一所述方法，所用的库仑仪为微库仑仪，既有恒库仑的特征又具有微库仑的特征，既能自动控制滴定终点和滴定速度，还能保持基线的平稳。

10.按照权利要求一所述方法，亦可选择合适入射光波长，先绘制标准工作曲线后用分光光度法测得样品COD值。