[发明专利]一种用于可见光分解水制氢的三维刺球状铋掺杂氮化碳催化剂及制备方法

说明书

一种用于可见光分解水制氢的三维刺球状铋掺杂氮化碳及制备方法，属于光催化剂制备方法。步骤：1）将乙酸铋、浓盐酸溶于甘油溶液，搅拌得含铋盐酸甘油混合溶液；2）将三聚氰胺分散在甘油溶液加热搅拌得澄清的三聚氰胺甘油溶液；3）将含铋盐酸甘油混合溶液逐滴滴加到三聚氰胺甘油溶液中混合搅拌均匀后，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将密封好的反应釜置于烘箱内150‑170℃下反应12‑18h；4）反应后将反应釜取出，室温下静置自然冷却至室温，打开反应釜，用滤纸将内胆中沉淀下来的固体通过抽滤分离出来，所收集的沉淀物用超纯水清洗五次，乙醇清洗一次；5）把洗净的沉淀物置于40‑60℃真空干燥箱内真空干燥12‑48h，得到浅灰色粉末；6）将浅灰色粉末在550‑600℃氮气气氛下煅烧3‑5h，得到三维刺球状铋掺杂氮化碳催化剂。本发明工艺路线简单，制备的三维刺球状铋掺杂氮化碳催化剂在可见光下具有高制氢活性。

技术领域

本发明涉及一种氮化碳光催化剂制备领域，尤其涉及一种用于可见光分解水制氢的掺杂型氮化碳光催化剂的制备。

背景技术

氮化碳是由C、N两种元素组成的雷士石墨的一种层状聚合物半导体材料，它的带隙大约为2.7ev，是一种中等带隙的半导体，能吸收460nm以下的太阳光，从而可以部分利用太阳光中的可见光。氮化碳具有良好的热稳定性和化学稳定性，在光催化领域受到广泛关注。

通常条件下，以尿素、三聚氰胺等含碳氮前驱体为原料经过高温热缩聚得到的氮化碳多为片密集堆积的块状材料，紧密的堆积作用是的氮化碳材料的反应活性位点被阻碍。为了提高氮化碳的光催化活性，科研工作者们做了很多尝试，例如：元素和分子掺杂提高氮化碳的光吸收范围、改善电荷传输性能；形貌调控提高样品比表面积、增加活性位点；构建异质结提高载流子分离效率等。

发明内容

技术问题：本发明针对现有技术的现状提供了一种新的三维刺球状铋掺杂氮化碳催化剂及制备方法，产品形貌新颖、特殊、反应位点大大增加，并使其用于可见光光催化分解水制备氢气。

技术方案:本发明包括一种用于可见光分解水制氢的三维刺球状铋掺杂氮化碳微米结构催化剂材料，以及其催化剂材料的制备方法。

所述的三维刺球状铋掺杂氮化碳微米结构催化剂材料包括：微米结构尺寸分布为3-20μm，外观颜色为黑色。

所述的三维刺球状铋掺杂氮化碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将0.25-0.65g乙酸铋、0.5-2.5ml浓盐酸溶于20-35ml甘油溶液，搅拌得含铋盐酸甘油混合溶液；

步骤2、将三聚氰胺1g-4g分散在25-45ml甘油溶液加热搅拌得澄清的三聚氰胺甘油溶液；加热温度为40-55℃，搅拌速度为200-500rpm，搅拌时间为30-60min；

步骤3、将含铋盐酸甘油混合溶液逐滴滴加到三聚氰胺甘油溶液中混合搅拌均匀后，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将密封好的反应釜置于烘箱内150-170℃下反应12-18h；

步骤4、反应后将反应釜取出，室温下静置自然冷却至室温，打开反应釜，用滤纸将内胆中沉淀下来的固体通过抽滤分离出来，所收集的沉淀物用超纯水清洗五次，乙醇清洗一次；

步骤5、把洗净的沉淀物置于40-60℃真空干燥箱内真空干燥12-48h，得到浅灰色粉末；

步骤6、将浅灰色粉末在550-600℃氮气气氛下煅烧3-5h，升温速率为2-10℃/min，得到黑色三维刺球状铋掺杂氮化碳催化剂。

与现有技术相比，本发明所提供的三维刺球状铋掺杂氮化碳微米结构催化剂及其制备方法，该方法操作过程简单，不使用模板，产品形貌稳定，便于工业化生产，材料制氢性能较高、稳定性好。

附图说明

图1为本发明实施例中三维刺球状铋掺杂氮化碳微米结构催化剂的扫描电镜照片。