[发明专利]一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，将巨菌草纳米纤维素分散于聚醚砜超滤基膜表面，干燥而得；

具体包括以下步骤：

第一步：巨菌草纳米纤维素的提取与提纯；

第二步：以干湿相转化技术制备聚醚砜中空纤维超滤基膜；

第三步：将第二步得到的聚醚砜中空纤维超滤基膜制备成中空纤维式膜组件，配置第一步提纯后的巨菌草纤维素纳米分散液，并使之通过基膜的内表面，鼓风干燥得到巨菌草纳米纤维素中空纤维纳滤膜；

所述第三步具体包括以下步骤：

1) 将50mg巨菌草纤维素纳米晶体粉末在25kHz下超声分散于1L水中，超声时间为30min，得到浓度为50mg/L分散均匀的巨菌草纤维素纳米分散液；

2）裁切聚醚砜中空纤维超滤基膜使之贯穿于膜组件内部，抽滤巨菌草纤维素纳米分散液通过基膜的内表面直到分散液滤干；

3) 置于鼓风式烘箱中，60℃热处理2h；得到巨菌草纳米纤维素中空纤维纳滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步包括以下步骤：

1)制备巨菌草α－纤维素；

2)取巨菌草α－纤维素，置于硫酸溶液中，超声处理后，离心洗涤至中性，收集上层乳白色悬浮液，即为巨菌草纳米纤维素胶体，冷冻干燥得到巨菌草纳米纤维素粉末。

3.根据权利要求1所述的一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步包括以下步骤：

（1）将巨菌草清洗干净后风干，切成3~5cm小段，采用烧碱法制浆对巨菌草进行蒸煮，蒸煮时绝干原料重量与蒸煮液总液量体积之比为1kg:4L，用碱量为碱重量对绝干原料重量的25%，最高温度150℃，保温2~2.5ｈ，以除去木质素，得到的巨菌草化学浆用次氯酸钠进行漂白处理，获得α－纤维素；

（2）取巨菌草α－纤维素，置于质量浓度为60%硫酸溶液中，反应温度60~70℃，超声处理150~160min后，加入去离子水终止反应，离心洗涤至中性，收集上层乳白色悬浮液，即为巨菌草纳米纤维素胶体，冷冻干燥得到巨菌草纳米纤维素粉末。

4.根据权利要求1所述的一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述第二步包括以下步骤：

（1）制备外丝纺丝液：聚醚砜先在常温烘箱中干燥10~12h，放置真空干燥箱在90~110℃下恒温干燥10~12h，取 150g干燥后的聚醚砜、790g溶剂和60g制孔剂搅拌升温至稳定、透明的溶液，经过滤、脱泡后形成均一铸膜液，静置12小时，准备纺丝；

（2）纺丝：采用双通道喷丝头，打开纺丝机的电源，室温下进行纺丝，计量泵的转速调整为26.5r/min，绕组速度调整为22.00r/min，在芯液罐中加入纯水，等待，机器的温度上升到50~55℃稳定后，向机器中注入氮气，加压到0.2MPa，向芯液罐中注入氮气，加压至0.05MPa，同时打开铸膜液罐，纺丝液从双通道喷丝头铸膜液外孔道挤出，氮气从孔芯液内孔道挤出，形成连续的管状液膜，以45m/min通过凝固浴液Ⅰ进行初步相变成形，再以45m/min通过凝固浴液Ⅱ进行相变成型，最后缠绕在绕丝轮上相变凝固成中空纤维基膜；

（3）将固态的中空纤维基膜经20～30℃水浸泡清洗24～72小时后，再放入50:50wt%的甘油与水混合物中浸泡 24～72 小时，在空气中晾干得到聚醚砜中空纤维超滤基膜；

其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺，所述制孔剂为聚乙二醇400或吐温-80。

5.根据权利要求1所述的一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚醚砜中空纤维超滤基膜内径为0.25~0.3mm，外径为0.5~0.8mm。