[发明专利]一种羟丙基纤维素的均相合成方法在审

专利信息
申请号: 202210522999.0 申请日: 2022-05-13
公开(公告)号: CN114716573A 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 郭家奇;王士豪;宋君龙;金永灿 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C08B11/08 分类号: C08B11/08;C08B1/06;C08B1/08
代理公司: 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 代理人: 周姗姗
地址: 210037 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 纤维素 均相 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将纤维素原料加入到由二甲基亚砜和四丁基氟化铵三水合物组成的混合溶剂中,加热使完全溶解,得到纤维素溶液;

(2)往纤维素溶液中加入氢氧化钠,并通入氮气保护,氢氧化钠的用量占纤维素溶液质量的2~8wt%,搅拌均匀后,碱化20~60min,得到碱化后的纤维素溶液;

(3)往碱化后的纤维素溶液中注入环氧丙烷,进行醚化反应,反应结束后,滴加醋酸将反应液调至中性,得到反应产物;

(4)将反应产物进行分离提纯,得到低取代度的羟丙基纤维素或高取代度的羟丙基纤维素。

2.如权利要求1所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纤维素原料选自微晶纤维素、溶解浆或精制棉中的任意一种。

3.如权利要求1所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合溶剂由质量比为(80~90):(3~10)的二甲基亚砜和四丁基氟化铵三水合物组成。

4.如权利要求1所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述加热温度为40~70℃。

5.如权利要求1所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纤维素溶液中,纤维素浓度为1~5wt%。

6.如权利要求1所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述环氧丙烷的用量为纤维素质量的0.1~10倍。

7.如权利要求1至6任一项所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(4)中,制备低取代度的羟丙基纤维素时,分离纯化方法为:往步骤(3)的反应产物中加入丙酮进行沉淀,过滤后,水洗,真空干燥或透析后再冷冻干燥,得到低取代度的羟丙基纤维素。

8.如权利要求1至6任一项所述羟丙基纤维素的均相合成方法,其特征在于,步骤(4)中,制备高取代度的羟丙基纤维素时,分离纯化方法为:往步骤(3)的反应产物中加入80℃的热水,有白色粘性絮状沉淀析出,保温过滤后,用80℃热水洗涤三次及以上,透析后冷冻干燥,得到高取代度的羟丙基纤维素。

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