[发明专利]一种阿朴酯关键中间体C10醛酯的制备方法有效
| 申请号： | 202210525659.3 | 申请日： | 2022-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN114805066B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 龚旭;刘英瑞;张涛;郭劲资;姜天岳 | 申请（专利权）人： | 万华化学（四川）有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/303 | 分类号： | C07C67/303;C07C69/738;C07C45/74;C07C45/72;C07C47/21 |
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| 地址： | 620031 四川省眉山市东坡*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿朴酯 关键 中间体 c10 制备 方法 | ||
1.一种阿朴酯合成中间体C10醛酯的合成方法，包括：
(1)以乙酰乙醛和乙二醛为原料，在强碱催化剂催化下发生缩合反应得到C6双醛中间体；
(2)异丁酸乙酯在溴代试剂作用下发生溴化，溴代物与镁反应得到格氏试剂，然后与C6双醛中间体反应，得到C10中间体；
(3)在过量碱试剂作用下C10中间体发生还原消除反应，得到C10醛酯产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，乙酰乙醛和乙二醛的质量比为1:0.70～2.5。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，乙酰乙醛和乙二醛的质量比为1:0.9～1.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述强碱催化剂为双(三甲基硅烷基)氨基钾和双(三甲基硅烷基)氨基钠中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，乙酰乙醛与强碱催化剂质量比为1:0.5～1.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，异丁酸乙酯与C6双醛中间体质量比为1:1～4。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，异丁酸乙酯与C6双醛中间体质量比为1:2～3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，溴代试剂为三溴化吡啶，
异丁酸乙酯与三溴化吡啶质量比为1:2.7～4.5。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，异丁酸乙酯与三溴化吡啶质量比为1:3.2～4.0。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，异丁酸乙酯与镁质量比为1:0.2～0.4。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，异丁酸乙酯与镁质量比为1:0.25～0.35。
12.根据权利要求1、8-11任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，溴化时间为1～5h，溴代物与镁反应时间为0.5～3h。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，与C6双醛中间体反应的温度为40～80℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，与C6双醛中间体反应结束后的反应液中加入醋酸淬灭掉反应体系中的多余的镁以及有机镁化合物，然后加入磷酸，升高温度继续进行反应，得到C10中间体。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，镁与醋酸质量比为1:5～10，异丁酸乙酯与磷酸质量比为1:0.85～2.0，反应温度为85～120℃。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱试剂为叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾中的一种或多种。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，异丁酸乙酯与碱试剂质量比为1:2.5～5.0。
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