[发明专利]聚合离子液体-还原氧化石墨烯复合材料的制备及其在辣根过氧化物酶修饰电极上的应用

权利要求书

1.一种聚合离子液体-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：制备氧化石墨烯固体粉末GO；

步骤2：将氧化石墨烯固体粉末通过超声均匀分散在去离子水中，调整溶液为碱性条件，连续搅拌条件下，向其中逐滴缓慢加入PIL溶液，继续搅拌，再加入水合肼回流反应，反应结束后，低速离心除去未参与反应的氧化石墨烯固体粉末，将所得溶液滤膜过滤并水洗，冷冻干燥，即得到黑色粉末聚合离子液体-还原氧化石墨烯复合材料PIL-rGO。

2.根据权利要求1所述的一种聚合离子液体-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯固体粉末GO的制备方法为：移取33.8mL的H₂SO₄溶液至三口圆底烧瓶中，继续加入1.0026g高纯石墨和0.8038g硝酸钠使其充分混合，向其中缓慢加入4.5063g高锰酸钾固体，该过程圆底烧瓶置于冰水浴中；之后控制温度保持在35℃，反应0.5h；反应结束后，生成灰褐色粘稠物，反应产物在室温条件下放置一周后，用热水将其稀释至560mL，滴加3％的过氧化氢至反应溶液为亮黄色，趁热离心，反应产物依次用0.01M的NaOH，去离子水洗涤至中性，然后用钡盐检测无白色沉淀生成，再用乙醇洗涤三次，真空干燥备用。

3.根据权利要求1所述的一种聚合离子液体-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2制备PIL-rGO的方法为：称取0.1g氧化石墨烯固体粉末移至盛有去离子水的圆底烧瓶中，超声至GO均匀分散在水中，用NH₃·H₂O调整pH值为12。连续搅拌条件下，逐滴缓慢加入7.5mg/mL的PIL溶液，继续搅拌5min，加入5mL的水合肼，100℃条件下回流反应24h。反应结束后，低速离心除去未参与反应的氧化石墨烯固体粉末。将所得溶液滤膜过滤并水洗三次，冷冻干燥，即得到黑色粉末PIL-rGO。

4.根据权利1-3所述复合材料在辣根过氧化物酶修饰电极上的应用，其特征在于，HRP酶固载在所述复合材料上构建电极PIL-rGO-HRP-Nafion/GCE。

5.根据权利要求4所述的复合材料在辣根过氧化物酶修饰电极上的应用，其特征在于，所述构建电极PIL-rGO-HRP-Nafion/GCE包括如下步骤：

1)电极预处理，得到GCE电极

2)配置PIL-rGO-HRP-Nafion混合溶液：准确称取0.3mg的PIL-rGO复合材料分散在盛有1mL去离子水的离心管中，超声10min，漩涡5min至PIL-rGO均匀分散，加入等体积的9mg/mL的HRP的PBS溶液，继续超声漩涡至溶液均匀混合后，向混合液中加入同样体积的质量百分含量为1％的Nafion溶液，漩涡至混合液均匀分散，得到PIL-rGO-HRP-Nafion混合溶液；其中PBS溶液的浓度为0.1M，pH＝7；

3)移取7μL的PIL-rGO-HRP-Nafion混合液垂直滴涂于GCE电极，4℃条件下隔夜干燥成膜，制备得到电极PIL-rGO-HRP-Nafion/GCE。

6.根据权利要求4所述的复合材料在辣根过氧化物酶修饰电极上的应用，其特征在于，电极PIL-rGO-HRP-Nafion/GCE应用在H₂O₂、NaNO₂电催化及分析检测方面。