[发明专利]一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法，其包括以下重量百分含量的组分：苯菌灵45‑55%，分散剂4‑10%，润湿剂0.5‑4.0%，填料补足100%。本发明通过助剂的优选组合，可有效抑制苯菌灵的分解，解决了储存运输过程中涨袋现象的出现，减少了包装成本。本发明减少了二丁脲的产生，减轻了药害的风险。本发明提升了质量稳定性，提高了热贮稳定性或高温条件下储存的稳定性，解决了热贮结块、湿筛变差、悬浮率下降等问题，热贮后物料保持好的流动性，悬浮率高，细度好。

技术领域

本发明涉及一种农药可湿性粉剂，具体涉及一种稳定性好、不结块、不涨袋、悬浮率高的苯菌灵可湿性粉剂及其制备方法，属于农药技术领域。

背景技术

苯菌灵(Benomyl)是杜邦公司开发的一种内吸性杀菌剂，具有保护、治疗和铲除等作用，对子囊菌纲、半知菌类及某些担子菌纲的真菌引起的病害有防效。目前已在美国停止销售，但仍在多个国家使用，国内也有多家公司登记与生产。

苯菌灵很容易分解，首先分解产生异氰酸丁酯和多菌灵，异氰酸丁酯进一步与水分反应产生二氧化碳和丁胺，二氧化碳导致产品包装涨袋，然后异氰酸丁酯还能和丁胺反应产生N，N'-二丁基脲(二丁脲)，N，N'-二丁基脲是一种对植物有毒性的化合物，会产生药害。温度、湿度的提高会使苯菌灵的分解速度加快，促使可湿性粉剂中二丁脲的生成。此外，丁胺的熔点为-49℃，二丁脲的熔点为65-75℃，低熔点成分容易相互黏连团聚，热贮过程中导致物料流动性变差，会产生团球、结块、悬浮率下降、湿筛细度变差、容易堵塞喷头等问题。

在生产、运输、贮藏和使用苯菌灵产品的过程中, 存在很多机会为二丁脲的生成提供了必要的温度和湿度条件。例如常用的助剂中，分散剂、润湿剂以及填料等，含水量比较高，提供了分解反应过程中所需的水分，而在海运过程中集装箱在经过赤道时会经历高温环境，高温环境提高了二丁脲产生的概率，且还会因为二氧化碳的产生导致产品包装涨袋，物料结块。

CN101637153A提到了一种苯菌灵可湿性粉剂的配方，该专利声称其配方能是苯菌灵制剂在高温高湿环境下保持稳定，且不易分解胀包，但是其所用的助剂A、助剂B、填料Ⅰ、填料Ⅱ均没有公开具体成分，不知如何实现。

CN108684693A公开了一种改性苯菌灵可湿性粉剂的配方，其原药为苯菌灵和抗坏血酸，其助剂为填料、悬浮剂和润湿剂。该专利重点是通过药物原药的复配，起到更好的减少损害、杀菌的作用。该专利还提到了通过加入悬浮剂提高制剂的悬浮效果，减少沉降率，但未提及是否可抑制制剂中苯菌灵的分解和胀包的问题。且其仅提供了悬浮剂为日本竹本油脂的Yus-wpl，润湿剂为日本竹本油脂的Yus-lxc的情况，对于其他的悬浮剂和润湿剂没有涉及。

现有文献（Ho, M, H, et al. Formulation factors that can reduce theformation of the phytotoxic impurity, N,Nprime-dibutylurea, from benomyl[J].Chemosphere Oxford, 2007.）研究讨论了每种选定成分如何影响二丁脲的形成，以及如何改进商业制剂以减少二丁脲的形成，研究表明：添加尿素对苯菌灵具有稳定作用，降低了二丁脲的形成，但是尿素和分散剂的吸湿性可能超过尿素的稳定作用；添加异氰酸丁酯在制造过程中增加了苯菌灵的产率，降低了新鲜制剂样品中的二丁脲含量，但在长期储存中更容易产生二丁脲；添加乌洛托品可消除制剂中的二丁脲，但会促进苯菌灵的分解。该研究讨论了每种选定成分如何影响二丁脲的形成，以及如何改进商业制剂以减少二丁脲的形成。对于其他成分对丁二脲形成的影响，尤其是如何选择可湿性粉剂的助剂使其不涨袋、不结块、丁二脲产生少，没有涉及。

发明内容

针对苯菌灵很容易分解导致的制成可湿性粉剂容易涨袋、结块、产生二丁脲的问题，本发明提供了一种苯菌灵可湿性粉剂，该可湿性粉剂通过助剂的选择，抑制了苯菌灵的分解，提高了制剂的热储稳定后和储存稳定性，解决了制剂储运过程中产生的涨袋、结块等问题，降低了二丁脲的产生，减轻了药害风险。