[发明专利]耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维及其制备方法在审
申请号: | 202210535727.4 | 申请日: | 2022-05-17 |
公开(公告)号: | CN115045002A | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 郭子瞻;陆赵情;董佳玥;贾峰峰 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/09;C08G73/10;D01D4/02;D01D5/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 王艾华 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐高温 纳米 聚酰亚胺 传感 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将等摩尔比的N,N’-均苯四甲酸二酐固体和4,4’-二氨基二苯醚固体分别溶于DMF溶液中,配置N,N’-均苯四甲酸二酐的DMF溶液A和4,4’-二氨基二苯醚的DMF溶液B;
S2,将4,4’-二氨基二苯醚的DMF溶液B加入N,N’-均苯四甲酸二酐的DMF溶液A中进行低温反应,获得聚酰胺酸溶液C;
S3,对聚酰胺酸溶液C进行单体去除处理,获得聚酰胺酸固体;
S4,将聚酰胺酸固体与羧基化多壁碳纳米管混合,并溶于DMF溶液中,获得混合溶液D;
S5,以混合溶液D为纺丝原液进行湿法纺丝,获得湿润的碳纳米管/聚酰胺酸纤维;
S6,对湿润的碳纳米管/聚酰胺酸纤维进行高温亚胺化处理,得到碳纳米管/聚酰亚胺纤维。
2.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S1中,配置4,4’-二氨基二苯醚的DMF溶液B时,对4,4’-二氨基二苯醚固体进行真空干燥处理。
3.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S1中,N,N’-均苯四甲酸二酐的DMF溶液A的浓度和4,4’-二氨基二苯醚的DMF溶液B的浓度均为12wt%~20wt%。
4.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S2中,在4,4’-二氨基二苯醚的DMF溶液B加入N,N’-均苯四甲酸二酐的DMF溶液A的过程中,采用多次等量的方式倒入。
5.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S2中,低温反应时的温度为-4℃~0℃,时间为5h~6h。
6.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S3中,单体去除的具体操作为:将聚酰胺酸溶液C倒入去离子水中浸泡4h~6h,然后冷冻干燥,得到聚酰胺酸固体;聚酰胺酸溶液C与去离子水的体积比为1:(10~20)。
7.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S4中,聚酰胺酸固体与羧基化多壁碳纳米管的质量比为(9~3):1;混合溶液D中聚酰胺酸固体与羧基化多壁碳纳米管混合物的固含量为25wt%~30wt%。
8.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S5中,湿法纺丝依次包括喷丝处理、凝固浴处理和去离子水处理;
喷丝处理时,喷丝头的内径为0.41mm~0.90mm,喷丝速率为0.06mm/s~0.12mm/s;
凝固浴处理时,使用的凝固浴溶剂为水和乙醇混合溶液,水和乙醇溶液的体积比为(4~9):1;凝固浴的滞留时间为3min~5min;
去离子水处理时的滞留时间为5h~6h。
9.根据权利要求1所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法,其特征在于,在S6中,高温亚胺化处理包括以下三个阶段:
第一阶段,温度为0℃~100℃,最高温度下保持30min~60min;
第二阶段,温度为100℃~200℃,最高温度下保持30min~60min;
第三阶段,温度为200℃~300℃,最高温度下保持30min~60min。
10.一种由权利要求1~9任一项所述的耐高温碳纳米管/聚酰亚胺力敏传感纤维制备方法获得的碳纳米管/聚酰亚胺纤维。
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