[发明专利]一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法在审
申请号: | 202210536551.4 | 申请日: | 2022-05-17 |
公开(公告)号: | CN114989582A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 李仁焕;庞锦英;莫尚霖;孙英云 | 申请(专利权)人: | 南宁学院 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L1/12;C08J5/18 |
代理公司: | 贵州派腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 朱雪琼 |
地址: | 530200 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 棉花 纤维素 纳米 纤维 内酯 复合材料 乙酰化 制备 方法 | ||
1.一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将CNF和[Amim]Cl离子液体放入恒温加热磁力搅拌器中进行油浴加热,让CNF在氮气保护下彻底溶解于离子液体中,得到纤维素/离子液体溶液;
(2)将上述纤维素/离子液体溶液中加入乙酸酐,保持温度不变,设定搅拌时间,让物料继续反应直至搅拌至设定的时间,然后倒入适量的去离子水进行沉淀分离,再进行多次洗涤,得到aCNF;
(3)将上述aCNF超声分散于二氯甲烷溶液,再将所得的悬浮溶液用离心机离心分离4~5次,之后用无水乙醇进行洗涤,再用离心机离心除去水分,得到aCNF浆;
(4)称取PCL并溶于三氯甲烷中,将已处理的aCNF分散于氯仿溶液,再加入预先溶于三氯甲烷溶液的PCL,在增力电动搅拌机搅拌下反应,然后停止搅拌并放置除去气泡后,将反应溶液浇铸成型,真空干燥,制成薄膜aCNF/PCL复合材料,即棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(1),所述油浴加热的温度为78~83℃;所述纤维素/离子液体溶液的质量浓度为5%。
3.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(1),所述CNF和[Amim]Cl离子液体的质量比=1:18~22。
4.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(2),所述搅拌的时间为3.9~4.2h,转速为7500~8000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(2),所述纤维素/离子液体溶液和乙酸酐的质量比=1:1.56~1.58。
6.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(3),所述离心的时间为9~12min,转速为7800~8200r/min。
7.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(3),所述aCNF和二氯甲烷溶液的质量比=1:1.3~1.6。
8.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(4),所述放置时间为28~33min;所述搅拌反应的时间为115~125min;所述真空干燥的真空度5~15pa,温度115~125℃。
9.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(4),所述棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料的厚度为0.29~0.32mm。
10.根据权利要求1所述的一种棉花纤维素纳米纤维/聚己内酯复合材料乙酰化的制备方法,其特征在于:在步骤(4),所述aCNF、氯仿的质量比=1:47~53,PCL、三氯甲烷、aCNF的质量比=48~53:22~27:0.8~1.3。
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