[发明专利]一种3，3′-（氧基双亚甲基）双（3-乙基）氧杂环丁烷及其制备方法

权利要求书

1.一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷，其特征在于，以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷为原料在缚酸剂存在下与酰氯或磺酰氯进行酯化反应得到中间体酯；随后由中间体酯和碱进行缩合反应制得；

其中3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷：酰氯或磺酰氯：缚酸剂：碱的物质的量的比为1：(1.0-1.2)：(1.0-1.2)：(1.0-4.0)；3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺、二乙胺、吡啶、吡咯、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、吸附树脂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷，其特征在于，所述酰氯为乙酰氯、苯甲酰氯中的至少一种；

所述磺酰氯为甲基磺酰氯、乙基磺酰氯、苯基磺酰氯、对甲基苯基磺酰氯中的至少一种。

4.如权利要求1-3任意一项所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、缚酸剂、溶剂混合均匀，然后降温至-5-5℃；

S2：在0-15℃下将酰氯或磺酰氯滴加至步骤S1制得的混合物中，随后保持0-15℃反应3-5h，过滤除去不溶物，得到中间体溶液；

S3：将步骤S2制得的中间体溶液中与碱和/或10wt％-50wt％的碱溶液混合均匀，然后50-145℃缩合反应，反应时间为3-5h；

S4：缩合反应结束后，将步骤S3制得的混合液降温至10-60℃后加入水，随后采用水洗分液、减压回收溶剂、蒸馏得到目标产物。

5.根据权利要求4所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述溶剂为芳香烃、脂肪烃、脂肪酮中的至少一种。

6.根据权利要求4所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，所述3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷和碱和/或10wt％-50wt％的碱溶液的物质的量的比为1：(1.0-4.0)。

7.根据权利要求4所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述碱为KOH、NaOH、甲醇钠、Ca(OH)₂、K₂CO₃中的至少一种。

8.根据权利要求4所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，碱采用一次或分多次加入步骤S2制得的中间体溶液中；

或步骤S2制得的中间体溶液采用一次或分多次加入碱中。

9.根据权利要求4所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，10wt％-50wt％的碱溶液采用单滴加或双滴加的方式加入步骤S2制得的中间体溶液中；

或步骤S2制得的中间体溶液采用单滴加或双滴加的方式加入10wt％-50wt％的碱溶液中。

10.根据权利要求4所述的一种3，3′-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的具体操作方法为：在温度为5-60℃条件下，向步骤S3制得的混合液中加入水和/或甲苯，然后进行水洗分液、减压回收溶剂、蒸馏得到无色透明目标产物。