[发明专利]一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂及其制备方法

权利要求书

1.一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于，按照下述步骤制备获得：

步骤一、配制单体混合液及引发剂溶液；单体混合液占总质量的10～20％，其中单体组成为质量分数为1～10％有机硅类单体、质量分数为10～30％的羟基型交联单体及质量分数为60～89％丙烯酸类及其酯单体；引发剂占单体总质量的0.05％～0.6％；

步骤二、称取占所述单体总质量的2～6％乳化剂，在四口烧瓶中加入乳化剂和去离子水，通氮气保护下充分搅拌乳化剂水溶液，升高温度控制在60～90℃，加入所述单体混合液，接着滴加相同比例的引发剂水溶液，保温反应10-30min，得到种子乳液；

步骤三、在1～2h内滴加剩余引发剂溶液和预乳液，所述预乳液由剩余单体混合液、乳化剂和去离子水组成，经常温搅拌之后得到，滴完保温2h后降温至50℃以下，用氨水调节pH为7～8即可得到有机硅改性聚丙烯酸酯乳液反相破乳剂。

2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于：在所述步骤一中，所述引发剂为过硫酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于：在所述步骤一中，所述的有机硅类单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于：在所述步骤一中，所述的羟基型交联单体为丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯或甲基丙烯酸-β-羟丙酯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于：在所述步骤一中，所述的丙烯酸及其酯类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于：在所述步骤二中，所述聚合温度为75±5℃。

7.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂，其特征在于：在所述步骤二中，所述的乳化剂为十二烷基磺酸钠与OP-10，两者比例为4:1。

8.一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂的制备方法，其特征在于：

步骤一、配制单体混合液及引发剂溶液；单体混合液占总质量的10～20％，其中单体组成为质量分数为1～10％有机硅类单体、质量分数为10～30％的羟基型交联单体及质量分数为60～89％丙烯酸类及其酯单体；引发剂占单体总质量的0.05％～0.6％；

步骤二、称取占所述单体总质量的2～6％乳化剂，在四口烧瓶中加入乳化剂和去离子水，通氮气保护下充分搅拌乳化剂水溶液，升高温度控制在60～90℃，加入所述单体混合液，接着滴加相同比例的引发剂水溶液，保温反应10-30min，得到种子乳液；

步骤三、在1～2h内滴加剩余引发剂溶液和预乳液，所述预乳液由剩余单体混合液、乳化剂和去离子水组成，经常温搅拌之后得到，滴完保温2h后降温至50℃以下，用氨水调节pH为7～8即可得到有机硅改性聚丙烯酸酯乳液反相破乳剂。

9.根据权利要求8所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，所述引发剂为过硫酸盐；所述的有机硅类单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种；所述的羟基型交联单体为丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯或甲基丙烯酸-β-羟丙酯中的至少一种；所述的丙烯酸及其酯类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的至少一种。

10.根据权利要求8所述的一种有机硅改性聚丙烯酸酯乳液型反相破乳剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述聚合温度为75±5℃；所述的乳化剂为十二烷基磺酸钠与OP-10，两者比例为4:1。