[发明专利]Ti3 有效
| 申请号： | 202210543647.3 | 申请日： | 2022-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN114958056B | 公开（公告）日： | 2023-07-25 |
| 发明（设计）人： | 邢旭腾;周丹;唐二军;眭亚婷 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C09D5/08 | 分类号： | C09D5/08;C09D163/00 |
| 代理公司： | 石家庄旭昌知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 13126 | 代理人： | 雷莹 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | ti base sub | ||
1.一种Ti3C2Tx@ZnAl-MoO4 LDH复合缓蚀剂，其特征在于：所述Ti3C2Tx@ZnAl-MoO4 LDH复合缓蚀剂包括由质量比为3:2的Ti3C2Tx二维纳米材料和ZnAl-NO3 LDH制成的Ti3C2Tx@ZnAl-NO3 LDH复合材料，在钼酸盐溶液中通过离子交换作用负载缓蚀性阴离子MoO42-而制成，其中，所述Ti3C2Tx二维纳米材料以Ti3C2Tx为原料、HF水溶液为刻蚀体系，经超声剥离而获得，所述ZnAl-NO3 LDH由Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和NaOH溶液通过水热反应而制成；
所述Ti3C2Tx@ZnAl-MoO4 LDH复合缓蚀剂通过如下制备方法制备，该制备方法包括：
步骤A.制备Ti3C2Tx二维纳米材料粉末：将一定质量的Ti3AlC2缓慢加入到一定质量分数的HF水溶液中进行刻蚀反应，并用去离子水离心洗涤至pH＞6，取下层沉淀进行冷却干燥，制得Ti3C2Tx二维纳米材料粉末；
步骤B.制备ZnAl-NO3 LDH粉末；
步骤C.制备Ti3C2Tx@ZnAl-NO3 LDH复合材料：
首先，将A步骤中制得的Ti3C2Tx二维纳米材料粉末，和B步骤中制得ZnAl-NO3 LDH粉末，分别加入到蒸馏水中进行超声处理，以使材料片层分散开来，形成Ti3C2Tx溶液和ZnAl-NO3LDH溶液；
接着，将Ti3C2Tx溶液和ZnAl-NO3 LDH溶液混合并磁力搅拌一定时间，混合搅拌的同时通入N2气体，搅拌后静置2h；
然后，将混合溶液进行离心，并用蒸馏水洗涤，取下层沉淀，冷冻干燥后研磨，从而制得Ti3C2Tx@ZnAl-NO3 LDH复合材料；
步骤D.制备Ti3C2Tx@ZnAl-MoO4 LDH复合缓蚀剂：将步骤C制得的Ti3C2Tx@ZnAl-NO3 LDH复合材料分散到钼酸盐溶液中，磁力搅拌4h，静置2h，将混合溶液离心，取下层沉淀并用蒸馏水洗涤后冷冻干燥，即得到Ti3C2Tx@ZnAl-MoO4 LDH复合缓蚀剂；
所述步骤B中包括：
步骤B1.将一定比例的Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶解与蒸馏水中制成A溶液，并以浓度为1M NaOH溶液为B溶液；
步骤B2.将四口烧瓶中加入一定量蒸馏水，并将A溶液和B溶液同时逐滴加入到四口烧瓶中，滴加过程中，高速搅拌并通入N2，控制NaOH溶液的滴加速度使四口烧瓶中悬浊液的pH保持在8.5-9.5之间；
步骤B3.待盐溶液滴加完毕后迅速将反应液倒入高压反应釜中，在100℃、120℃、140℃、160℃下进行水热反应8-12h，之后冷却至室温，将悬浊液进行离心洗涤至pH呈中性，将沉淀物冷冻干燥并研磨得到ZnAl-NO3 LDH粉末。
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