[发明专利]纳米级勃姆石及其制备方法、应用

说明书

本申请公开了一种纳米级勃姆石的制备方法，涉及材料技术领域，包括以下步骤：1)将氢氧化铝细粉焙烧成具有微裂纹的γ相氧化铝；2)获得含有所述γ相氧化铝和水的浆液，在所述浆液中，水和γ相氧化铝的质量比为(5～10)：1；将所述浆液置于温度为150～240℃、压力为0.50～3.30Mpa的反应环境中，保温1～5小时，即得纳米级勃姆石。本发明通过协同调控γ相氧化铝和水的质量比、以及获得的浆液在高温高压反应环境中的反应条件，用以在水热逆反应的时候勃姆石晶格能从γ相氧化铝的微裂纹处生长，制备得到的纳米级勃姆石具有平均粒度小、粒度分布窄、形貌均一、纯度高的特点。

技术领域

本申请涉及材料技术领域，尤其涉及一种纳米级勃姆石及其制备方法、应用。

背景技术

勃姆石(AlOOH)是γ-氧化铝的一种前驱体，以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。勃姆石具有密度低、硬度小、吸附水少、层状结构等自身优势，使其成为锂离子电池的优质隔离膜涂覆材料；随着电池轻量化的进程加速，对超细纳米级勃姆石的需求会逐步加大。

现有的纳米级勃姆石制备多采用六水氯化铝、九水硝酸铝等铝盐水解，但水解过程中阴离子会对设备造成腐蚀，同时其副产物盐类会污染环境，还需要对副产物进行特殊处理；而采用有机醇铝法，则存在成本高，不利于产业化等问题。

目前，可以实现规模化、批量产业化的方式是以氢氧化铝为原料，通过水热法制备勃姆石，但直接采用水热法制备得到的勃姆石的粒度偏大，平均粒度D50在0.8～15um左右，制备不出D50在0.5um以下的超细勃姆石。

发明内容

本申请实施例提供一种纳米级勃姆石及其制备方法、应用，能够解决现有的直接采用水热法制备得到的勃姆石的平均粒度偏大的问题。

第一方面，本申请实施例提供了一种纳米级勃姆石的制备方法，包括以下步骤：

1)将氢氧化铝细粉焙烧成具有微裂纹的γ相氧化铝；

2)获得含有所述γ相氧化铝和水的浆液，在所述浆液中，水和γ相氧化铝的质量比为(5～10)：1；

将所述浆液置于温度为150～240℃、压力为0.50～3.30Mpa的反应环境中，保温1～5小时，即得纳米级勃姆石。

本发明采用伽马氧化铝逆向反应制备纳米级勃姆石，首先是将氢氧化铝细粉在低温下焙烧(500～800℃)，脱水过程中产生具有大量微裂纹的γ相氧化铝，具有微裂纹的所述γ相氧化铝在水热逆反应的时候，勃姆石晶格能从微裂纹处生长，从而实现微纳米和纳米级的勃姆石制备。

本发明通过协同调控步骤2)的所述浆液中水和γ相氧化铝(γ-Al₂O₃)的质量比、以及高温高压反应环境中的反应条件，用以在水热逆反应的时候，勃姆石晶格能从γ相氧化铝的微裂纹处生长，且制备得到的纳米级勃姆石具有平均粒径小、粒度分布窄、形貌均一且纯度高的特点。

可选地，步骤1)中，所述氢氧化铝细粉的平均粒径为20～50μm。选用平均粒径为20～50μm的氢氧化铝细粉作为反应原料，一方面是因为上述的粒度分布相对集中，方便后续焙烧的控制，用以制备出相同大小的微裂纹，为后续勃姆石生长提供条件；另一方面，若是颗粒大小不同，则传热速率不同，若粒度分布过宽，微裂纹就会不均匀，导致勃姆石大小不一，不能制备得到粒径分布窄的纳米级勃姆石。

可选地，步骤1)中，所述焙烧的温度为500～800℃，焙烧时间为0.5～1h。

焙烧温度在500～800℃使得γ相氧化铝产生的微裂纹合适，适于勃姆石的生长；低于(＜500℃)或者高于(＞500℃)这个温度范围，γ相氧化铝上的微裂纹都会收缩，不利于勃姆石生长。