[发明专利]一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)氧化石墨烯的制备：在容器中加入浓硫酸，在搅拌的状态下依次加入石墨、硝酸钠和高锰酸钾，分段控制反应温度，再加入稀硫酸，最后加入过氧化氢溶液终止反应，经过沉淀、洗涤，得到氧化石墨烯；

(2)氧化石墨烯分散液的制备：将制备的氧化石墨烯分散到去离子水中，经过搅拌、超声处理，得到稳定的氧化石墨烯分散液；

(3)氧化石墨烯薄膜的制作：将氧化石墨烯分散液置于金属模具中，在一定温度下蒸发成膜，待分散液完全干燥后，向金属模具中倒入液氮，在-195℃下，石墨烯和金属材料的热膨胀系数不同，且在室温下，液氮会沸腾鼓泡，使氧化石墨烯膜从模具中脱离，完成氧化石墨烯薄膜的制作；

(4)对制备得到的氧化石墨烯薄膜在保护气氛下进行退火处理，完成石墨烯薄膜的制备。

2.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，石墨与浓硫酸的质量体积比为1:40，单位g/mL，石墨、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1:0.75:3。

3.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入高锰酸钾后，温度控制在0-5℃，反应时间持续1h，此为低温反应阶段；随后将水浴温度升至32-40℃，继续反应1h，此为中温反应阶段；再向混合溶液中加入300-600mL质量分数为5％稀硫酸，将水浴温度升至90-99℃，继续反应1h，此阶段为高温反应阶段；终止反应所用过氧化氢浓度为30％，体积为10-20mL。

4.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述金属模具的材质为铝和锌。

5.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，金属模具的尺寸为10×10cm。

6.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，向金属模具中倒入液氮的体积为100-500mL。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，分若干次将液氮从金属模具的边缘倒入金属模具中，待液氮挥发完后，再倒入新的液氮，直至薄膜从基板脱离，每次倒入液氮的体积约为8-12mL。

8.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将金属模具置于加热台上进行加热蒸发成膜，加热台的温度为50-90℃。

9.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氧化石墨烯分散液的体积为30-100mL。

10.根据权利要求1所述的一种超薄柔性石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述保护气氛为Ar和H₂的混合气体，退火的温度为800-1300℃，退火时间为1-3h。