[发明专利]一种水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒的方法

说明书

本发明公开了水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒，包括水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒的方法。包括了烧制五氧化二钒，再与草酸反应、水热反应、洗涤、分离、干燥，煅烧的步骤，本发明主要采用水热法、煅烧法制备出了不同形状的五氧化二钒(V₂O₅)，有望运用于提高全钒液流电池、钒铝中间合金、电极材料、光催化效率或固态离子电池充放电性能等。

技术领域

本发明属于材料的制备领域，具体涉及水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒。

背景技术

在迅速发展的21世纪，环境污染和能源稀缺是当代人类面临且亟待解决的重中之重的问题。钒是世界公认的紧缺资源和重要战略物质，创造新能源已经成为当代可持续发展战略下所研究的重大课题。钒以其优良的合金性能和催化性能，被广泛地应用于冶金、化工、机械、电子、汽车、铁路及轻工等领域，85％的钒被钢铁行业消耗，其中高纯氧化钒应用于全钒液流电池、钒铝中间合金、电极材料或催化剂(光催化)等高精尖领域。具有低间隙能(2.3eV)的过渡金属氧化物、五氧化二钒(V₂O₅)因其优良的物理化学性质而受到广泛关注。催化是五氧化二钒的性质之一，光催化具有环境相容性、能源效率高和安全无污染等优点，在能源环境领域将有望成为最有前途的有效空气净化技术之一。众所周知，不同的制备方法影响着材料的结构、形貌、性能。在现有的技术中制备五氧化二钒常用的方法有原子层化学气相沉积、溶胶—凝胶工艺、热沉积、水热工艺和热蒸发工艺。制备的V₂O₅结构多为纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带。而水热法和煅烧法相对于以上方法都较为简单，且易操作。本专利主要由水热法为主煅烧法为辅而产生多种不同形貌的形状。

发明内容

在现有的技术中主要以水热法为主煅烧法为辅而产生多种不同形貌的形状少之又少。本发明针对于现有技术中存在的不足，目的在于提供一种水热法结合煅烧法制备五氧化二钒形状的方法，有望用于提高光催化效率、固态离子电池充放电性能等；本发明制备方法简单，可控程度高，成本低廉，符合环境要求。

如上构思，本发明所采用的技术方案是：

一种水热法结合煅烧法制备不同形状的五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤如下：

(1)取一定量的偏钒酸铵，在管式炉中通氧气高温烧制成五氧化二钒；

(2)取五氧化二钒和草酸置于单颈烧瓶中，加入去离子水，在一定的温度下恒温加热搅拌得蓝色溶液；

(3)取上述蓝色溶液与异丙醇充分混合搅拌后置于反应釜中进行水热反应；

(4)反应结束后至自然冷却，先以水为溶剂超声离心洗涤至分离，其后再以乙醇为溶剂超声离心洗涤至分离；

(5)离心结束后所得底层沉淀置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到黑色粉末；

(6)将上述黑色粉末置于管式炉中真空煅烧，再经自然冷却得到五氧化二钒形状。

所述步骤(2)中所述五氧化二钒和草酸的质量比为1:2-2.5，草酸与去离子水的重量体积比为1g/7-15ml。

所述步骤(2)中所述恒温加热的温度为80-90℃，时间为2-4h。

所述步骤(3)中所述蓝色溶液与异丙醇的体积比为1:1。

所述步骤(3)中所述水热反应的温度为180～200℃，反应时间为6～8h。

所述步骤(6)中所述煅烧是以10℃/min的升温速率升温到350-380℃然后保温1.8-2.5h。

本发明的有益效果为：