[发明专利]一种多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法

权利要求书

1.一种多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，包括以下步骤：

步骤a)多乙苯磺酸制备：室温下，将多乙苯塔底高沸物和磺化剂加入反应釜中，多乙苯塔底高沸物、磺化剂的质量比为(0.8～2):1，在70～150℃反应2～12h后，静置分层，收集下层液体，得多乙苯磺酸；

步骤b)芳酮基烯烃制备：室温下，将多乙苯磺酸、不饱和酰化物、双功能分子筛封装催化剂加入到反应釜中，多乙苯磺酸、不饱和酰化物、双功能分子筛封装催化剂的质量比为(10～20):(1～5):1，400～800W微波50～80℃下反应0.5～3h后，过滤得芳酮基烯烃；

所述双功能分子筛封装催化剂制备：室温下，将偏铝酸钠、氢氧化钠、改性二氧化硅、N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺、碳纳米管、(2,2'-联吡啶)二碘化镍加入到反应釜中，氢氧化钠、改性二氧化硅、N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺、碳纳米管、(2,2'-联吡啶)二碘化镍、偏铝酸钠的质量比为(10～20):(5～30):(10～25):(5～10):(1～5):1，400～800W微波80～120℃下反应3～5d，降至室温后过滤，用去离子水洗涤滤饼至滤液pH为7±0.1，60～90℃干燥12～24h，得SSZ-13分子筛封装镍前驱体，将该前驱体置于含有水蒸气和臭氧的流速为50～100mL·min^-1的空气流中，在50～120℃下处理6～10h，得所述双功能分子筛封装催化剂；

所述改性二氧化硅制备：室温下，将气相二氧化硅和去离子水加入到反应釜中，70～90℃反应0.5～2h后，加入有机硅烷甲醇溶液，继续反应6～10h后，过滤，滤饼用乙醇洗涤后，60～90℃干燥12～24h，得所述改性二氧化硅；所述改性二氧化硅制备过程中，去离子水、有机硅烷、甲醇、乙醇、气相二氧化硅的质量比为(50～80):(0.05～0.2):(5～10):(80～100):1；

步骤c)聚醚聚羧酸型高效减水剂制备：室温下，将上述芳酮基烯烃、双功能分子筛封装催化剂、含双键大单体、小分子单体、有机引发剂和有机溶剂加入到反应釜中，芳酮基烯烃、含双键大单体、小分子单体、双功能分子筛封装催化剂、有机溶剂、有机引发剂的质量比为(500～1000):(1000～2000):(500～1000):(50～100):(500～1000):1，N₂气氛、400～800W微波、60～80℃下反应0.5～3h，反应后用20～50wt.％NaOH水溶液调节pH至7±0.1后，离心分离，得多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂；

所述的含双键大单体为甲基丙烯酸聚氧乙烯醚或乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，所述的小分子单体为甲基丙烯酸或甲基丙烯磺酸钠。

2.如权利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，其特征在于：所述的磺化剂为98wt.％浓硫酸或发烟硫酸。

3.如权利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，其特征在于：所述不饱和酰化物为丙烯酰氯或正辛烯琥珀酸酐或丙烯酸甲酯。

4.如权利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，其特征在于：所述的有机引发剂为过氧化二碳酸二异丙酯或偶氮二异庚腈，所述的有机溶剂为四氢呋喃或甲苯。

5.根据权利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，其特征在于：所述的空气流中的水蒸气含量为100～500ppm、臭氧的浓度为10～50mg﹒L^-1。

6.如权利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，其特征在于：所述芳酮基烯烃制备过程中获得的滤饼用丙酮洗涤，60～90℃干燥12～24h后，得双功能回用分子筛封装催化剂，所述丙酮与双功能分子筛封装催化剂的质量比为(80～100):1。

7.如权利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法，其特征在于：所述的有机硅烷为N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺或乙烯基三乙氧基硅烷。

8.一种利用如权利要求1-7任一项所述的多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法而获得的聚醚聚羧酸型高效减水剂。