[发明专利]一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法有效
申请号: | 202210551386.X | 申请日: | 2022-05-18 |
公开(公告)号: | CN114736169B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 孟山水;张宏;侯克强;陈新滋 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C07D261/04 | 分类号: | C07D261/04 |
代理公司: | 广东南北知识产权代理事务所(普通合伙) 44918 | 代理人: | 梁嘉朗 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 不饱和 合成 恶唑环 衍生物 方法 | ||
1.一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,以十羰基二锰为催化剂,利用β,γ-不饱和肟在同一催化体系的不同反应条件下高效生成两种类型的恶唑啉衍生物:5-甲基恶唑环衍生物和5-羟亚甲基恶唑环衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,5-甲基恶唑环衍生物的合成方法为:往β,γ-不饱和肟底物中加入十羰基二锰及氧化剂,于有机溶剂中在80-140℃的惰性气体氛围下反应3-10小时,经柱层析分离后即得到5-甲基恶唑环衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,5-羟亚甲基恶唑环衍生物的合成方法为:往β,γ-不饱和肟底物中加入十羰基二锰,于有机溶剂中以空气作为氧化剂在25-50℃下反应1-3小时后再加入三苯基膦,再反应10-30分钟后经柱层析分离即得到5-羟亚甲基恶唑环衍生物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述β,γ-不饱和肟的结构如下所示:
式中,R1基团为烷基,芳基;R2,R3基团为烷基,氢原子。
5.根据权利要求4任一项所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述β,γ-不饱和肟包括1-(3-甲氧基苯基)丁-3-烯-1-酮肟、1-(4-三氟甲基)丁-3-烯-1-酮肟、1-(对甲苯基)丁-3-烯-1-酮肟、2-苯基己基-5-烯-3酮肟。
6.根据权利要求2所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、过氧叔丁醇和双氧水。
7.根据权利要求2所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述β,γ-不饱和肟与氧化剂的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求2或3所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述十羰基二锰相对于β,γ-不饱和肟的摩尔百分比为5%-20%。
9.根据权利要求2所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括异丙醇、乙醇、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷。
10.根据权利要求2所述的一种催化β,γ-不饱和肟合成恶唑环衍生物的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括三氟乙醇、六氟异丙醇、乙醇、甲苯。
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