[发明专利]一种基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 202210553557.2 | 申请日: | 2022-05-20 |
公开(公告)号: | CN115105953B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 王海涛;霍晓文;常娜;邵伟;贾彦军;荆兆敬;郭紫阳 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D61/00 | 分类号: | B01D61/00;B01D71/06;B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 阴离子 表面活性剂 uio 66 衍生 复合 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将对苯二甲酸溶液、氯化锆盐溶液和冰乙酸混合反应,得到UIO-66;所制备的UIO-66纳米颗粒尺寸为60~400 nm,UIO-66纳米颗粒为规则的八面体形貌;
(2)在一定温度下煅烧所述UIO-66,得到ZrO2纳米颗粒;
(3)将ZrO2纳米颗粒通过氢氟酸洗涤、干燥,得到UIO-66衍生碳纳米颗粒;
(4)将UIO-66衍生碳纳米颗粒分散于含有阴离子表面活性剂的水溶液中,得到阴离子表面活性剂/C-UIO-66悬浮液;所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠;阴离子表面活性剂与UIO-66衍生碳纳米颗粒的质量比为2.5~12.5:1;
(5)将所述阴离子表面活性剂/C-UIO-66悬浮液抽滤在聚砜膜表面,得到C-PSF复合超滤膜;
(6)在C-PSF复合超滤膜上进行界面聚合反应,制得所述基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳的复合纳滤膜;所制备的复合纳滤膜的聚酰胺层厚度为20~45 nm,在0.7 MPa压力下,纯水通量达到47 L·m-2·h-1以上,对Na2SO4的截留率保持在96%以上。
2.根据权利要求1所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对苯二甲酸溶液与氯化锆盐溶液的体积比为1:1,所述冰乙酸的添加量与对苯二甲酸溶液和氯化锆盐溶液的混合液体积比为1:5~25;在水热温度为120~160 ℃的恒温条件下水热反应8~20小时。
3.根据权利要求2所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸溶液为8 mg/mL的二甲基甲酰胺溶液,氯化锆盐溶液为6mg/mL的二甲基甲酰胺溶液。
4.根据权利要求1所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,在管式炉中N2气氛、600~1000℃温度下进行煅烧,升温速率为5~8℃/min,煅烧时间为2~3小时。
5.根据权利要求1所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,氢氟酸的洗涤时间为4~10小时,干燥温度为100~150℃,所制备的UIO-66衍生碳纳米颗粒粒径为50~350 nm。
6.根据权利要求1所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,悬浮液抽滤体积为5 mL,抽滤压力为0.1Mpa。
7.根据权利要求1所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,界面聚合反应所需水相单体哌嗪浓度为0.5~2 wt.%,水相溶液为去离子水;油相单体1,3,5-苯三甲酰氯浓度为0.05~0.2 w/v.%,油相溶液为正己烷;界面聚合反应时间为30~60 s。
8.一种基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜,其特征在于,采用权利要求1-7中任一项所述的基于阴离子表面活性剂/UIO-66衍生碳复合纳滤膜的制备方法制得。
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