[发明专利]一种高密细结构石墨材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高密细结构石墨材料的制备方法，涉及石墨材料技术领域，为解决高密细结构石墨混料不均，压坯弹性后效大、成品率不够高的问题；本发明包括将磨好的针焦粉和一部分沥青粉置于混捏机中先干混，再升高温度湿混，然后加入剩余的沥青粉，待沥青融化后加压二次混捏，制成糊料；将糊料在热轧机上轧制3次，得厚度2mm左右的薄片，待其冷却后破碎磨粉，使其粒度d50为20～40μm；将磨好的糊料粉加热至沥青软化点以下，并趁热装入模具中模压成型，模压结束不脱模，将模具和压坯一并放入焙烧炉中一次焙烧；一次焙烧结束后脱模，再依次进行浸渍、二次焙烧、石墨化；本发明方法步骤简单、混料均匀、成品率高，高密细结构石墨产品性能优异。

技术领域

本发明涉及石墨材料技术领域，具体为一种高密细结构石墨材料的制备方法。

背景技术

细结构石墨是用细颗粒焦粉制成的石墨制品，具有孔隙率低、电阻率低、强度高等特点，被广泛应用于化工、冶金、核工业和电子领域。近些年来随着技术发展，高精尖产品需求逐渐加大，这也对石墨材料提出了更高要求，具有高密、细结构的石墨材料具有广阔应用前景。

然而，高密细结构石墨在实际生产中却面临诸多困难，因采用细颗粒焦粉原料，其比表面积大，表面能高，带来了三方面挑战：其一，颗粒越细，表面能越高，在混捏过程中，物料团聚现象明显，沥青对颗粒的包覆效果下降，很难达到均匀的混捏效果，此外，细颗粒物料混捏要加大沥青用量，而过量沥青将给产品性能带来负面影响。其二，在物料压制成型过程中，当压力泄去后，由于内应力作用，压坯发生弹性膨胀，产生弹性后效，颗粒越细的坯体其弹性后效也越大，这会造成产品性能不均，并且由于弹性后效在垂直与平行压力方向上存在偏差，致使膨胀在不同方向上表现差异，表现为坯体开裂，降低成品率。其三，如果采用常规技术参数压制，细结构产品在密度和强度方面会相对偏低，因此成型过程往往会采用更高压力，但高压将进一步加剧弹性后效，又因为细结构坯体孔隙率较低，焙烧过程中的收缩效应将进一步加剧制品开裂，严重降低成品率。这些困难制约了石墨向高密细结构方向转变。因此，亟需一种高密细结构石墨材料的制备方法来解决这个问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高密细结构石墨材料的制备方法，以解决高密细结构石墨混料不均，压坯弹性后效大、成品率不够高的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高密细结构石墨材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：分别对针焦、沥青破碎磨粉，使得针焦粒度d50为5～20μm，沥青粒度d50为10～40μm；

步骤二：将磨好的针焦和一部分沥青粉置于混捏机中先干混，再升高温度湿混，然后加入剩余的沥青粉，待沥青融化后加压二次混捏，制成糊料；

步骤三：将糊料在热轧机上轧制3次，得厚度2mm左右的薄片，待其冷却后破碎磨粉，使其粒度d50为20～40μm；

步骤四：将磨好的糊料粉加热至沥青软化点以下，并趁热装入模具中模压成型，模压结束不脱模，将模具和压坯一并放入焙烧炉中一次焙烧；

步骤五：一次焙烧结束后脱模，再依次进行浸渍、二次焙烧、石墨化，最终获得产品。

上述步骤一中优选的，针焦的质量占针焦和沥青总质量的70～80％，针焦为经过1300℃煅烧后的产品，其灰分＜0.5％，挥发分＜0.3％；沥青灰分＜0.5％，挥发分为50～60％，软化点为80～100℃。

上述步骤二中优选的，干混时加入的沥青粉占沥青总量的50～75％。

上述步骤二中优选的，干混温度60～70℃，干混时间10～30min，湿混温度160～180℃，湿混时间10～30min，二次混捏温度180～220℃，混捏时间20～40min，二次混捏前加压至1～4MPa。

上述步骤四中优选的，糊料粉加热至50～70℃；成型压力180～250MPa，保压时间10min。