[发明专利]一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法及应用，制备过程包括：以富氮有机物为原料，经过盐酸酸化、水热处理后得到分散于超分子前驱体混合液，将超分子前驱体混合液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨成粉末后放入带盖氧化铝坩埚中，接着将带盖氧化铝坩埚放置于马弗炉炉腔中心位置，经过高温处理得到石墨相氮化碳纳米片。有益效果是采用盐酸对富氮化合物进行酸化处理，获得具有规则纳米片形貌，具有优异且稳定的场发射性能，能够满足实际生产及应用需要的单一纯净石墨相氮化碳，制备过程简单、易操作，且不涉及昂贵原料，应用前景十分广阔。

技术领域

本发明属于氮化碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法及应用。

背景技术

电子发射作为最常见的物理现象之一，在很多领域已得到了广泛的应用。很多设备仪器的电子源都是利用电子发射原理来制造获得的，如生活中常见的显示器，其中的阴极射线管就是利用热电子发射原理制得的；在材料的测试表征中，最常用到的电子显微镜，其提供高能电子的设备电子枪，是依靠场致电子发射(场发射)原理来实现的。对比高温情况下才可以实现的热电子发射，场发射可以在很低的温度下实现电子发射，因此能耗也相应很低。另外，场发射电子源还具有诸多优点如电流稳定、易于集成、体积较小等。因此，针对场发射功能特性的研究和应用也成为人们关注的重要领域。目前，场发射技术在很多领域都有着广阔的应用前景，例如电子源、微波真空装置、扫描电子显微镜和平板显示器等。石墨相氮化碳具有很多优异的性质，如优异的热稳定性等，可以满足场发射器件在一些极端条件下的使用需求；拥有较大的禁带宽度，宽禁带半导体往往具有小的甚至负的电子亲和势，这有利于电子发射。但是通过常规热缩聚制备出的体相氮化碳会使得样品比表面积小、电子发射位点少，从而导致材料场发射性能较差。通过构建纳米结构可以改善其场发射性能。与石墨相氮化碳纳米棒、石墨相氮化碳纳米微球等结构相比，具有类石墨烯结构的石墨相氮化碳纳米片，不仅具有另外几种纳米结构比表面积大、长径比大等优势，同时纳米片边缘可以帮助削弱材料表面势垒，提高内部电子逸出概率，提升场发射电流密度，而这是另外几种结构不具备的，进而在几种结构中会作为制备场发射阴极材料的最佳选择。

通过使用酸处理富氮有机物以获得超分子前驱体结构，可以在不引入额外模板的情况下改变得到氮化碳的结构、光学和电子特性。如东南大学王继刚课题组利用磷酸酸化处理三聚氰胺，后续通过高温处理得到氮化碳纳米管(一种多孔氮化碳纳米管的制备方法，公开号：CN110002414B)。另外，王继刚课题组以含氮有机物粉体为原料，经硫酸酸化、水热处理后再通过高温处理得到氮化碳蓬松微球(一种高催化活性的氮化碳蓬松微球的制备方法，公开号：CN109772404B)。但是，获得的石墨相氮化碳结构分别为纳米管和微球结构，考虑到纳米片边缘可以帮助削弱材料表面势垒，提高内部电子逸出概率，提升场发射电流密度，且纳米片结构同时也具有纳米管和微球结构的比表面积大、长径比大等特点。此外，上述两种方法获得的石墨相氮化碳均不可避免地掺杂了磷和硫元素，得到的不是单一的氮化碳，外来元素的掺杂也会后续场发射有所影响。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法及应用，可以获得单一纯净不掺有外来元素的石墨相氮化碳，应用于场发射等领域时具有更优异的场发射性能。

为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：

一种石墨相氮化碳纳米片的制备方法，其特点是制备过程包括：以富氮有机物为原料，经过盐酸酸化、水热处理后得到分散于超分子前驱体混合液，将超分子前驱体混合液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨成粉末后放入带盖氧化铝坩埚中，接着将带盖氧化铝坩埚放置于马弗炉炉腔中心位置，经过高温处理得到石墨相氮化碳纳米片；

所述盐酸酸化是将富氮有机物放入盐酸中，磁力搅拌至混合均匀；

所述水热处理是将盐酸酸化混合液转移至设有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在140～160℃下水热9～12h；