[发明专利]一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3D插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3D插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法，其特征在于：a、按照结构导向剂与引发剂摩尔比1:6-10，向结构导向剂水溶液中滴入引发剂，机械搅拌混合均匀，得到一维模板分散液；b、按照结构导向剂与吡咯单体的摩尔比为1:5-10，向a中制得的一维模板分散液中加入吡咯单体，恒温聚合反应3-6h，然后用去离子水和乙醇交替洗涤沉淀物至其滤液pH＝6-8，得到高导电性空心聚吡咯纳米管(ppyNT)；c、在超声作用下先将ppyNT分散在乙醇中，之后将氧化石墨烯(GO)添加到ppyNT分散液中，其中GO与ppyNT的质量比为1:0.67-0.83；最后以尼龙微孔滤膜为基底将ppyNT与GO的混合分散液抽滤，得到独立自支撑的GO/ppyNT复合薄膜；d、将c中制备的独立自支撑GO/ppyNT复合薄膜浸入装有还原剂的烧杯中进行化学还原，用去离子水和乙醇清洗并干燥后，将其平铺于瓷舟中并放入管式碳化炉高温热还原1-3h，得到3D插层结构的石墨烯/聚吡咯纳米管复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3D插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法，其特征在于：所述的结构导向剂为磺酸基染料分子，包括酸性品红、甲基橙、酸性红G等中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3D插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、六水合三氯化铁或七水合硫酸亚铁、过氧化氢中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3D插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为氢碘酸、抗坏血酸、硼氢化钠、低价态活泼金属的一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3D插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法，其特征在于采用如下合成工序：

(1)一维模板的合成工序：按照结构导向剂与引发剂摩尔比1:6-10，向4-5mmol/L的结构导向剂水溶液中滴入引发剂，滴加速度为1-2mL/min，采用机械搅拌，搅拌速率为500-800r/min，时间为20-40min，得到一维模板分散液；

(2)高导电空心管状聚吡咯的合成工序：按照结构导向剂与吡咯单体的摩尔比为1:5-10，向一维模板分散液中加入吡咯单体，在8-12℃下搅拌反应3-6h，然后用3-5倍体积的去离子水和乙醇交替洗涤沉淀物至其滤液pH＝6-8，制备得到高导电空心聚吡咯纳米管(ppyNT)；

(3)独立自支撑的氧化石墨烯/聚吡咯纳米管复合薄膜制备工序：在超声作用下将0.02-0.1g ppyNT分散在乙醇中20-30min；之后将0.03-0.12g氧化石墨烯(GO)添加到ppyNT分散液中，超声处理20-30min；其中GO与ppyNT的质量比为1:0.67-0.83，超声功率为80-120W；最后以尼龙微孔滤膜为基底，将ppyNT与GO的混合分散液抽滤1-2h，得到独立自支撑的GO/ppyNT复合薄膜；

(4)3D插层结构的石墨烯/聚吡咯纳米管复合薄膜制备工序：将独立自支撑的GO/ppyNT复合薄膜浸入装有10-20mL的还原剂的烧杯中，反应9-11h，用去离子水和乙醇清洗并干燥后，将其平铺于瓷舟中并放入管式碳化炉，在N₂气氛下进行热还原；具体过程是：从室温开始，以5-10℃/min的速率升温至700-900℃，保温1-3h，得到3D插层结构的石墨烯/聚吡咯纳米管复合薄膜，上述还原工序称为两步法还原。