[发明专利]一种褪黑素的精制脱色方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种褪黑素的精制脱色方法；所述脱色方法包括以下步骤：步骤一、将褪黑素溶于有机溶剂中，加入脱色试剂并充分混合；步骤二、升温并搅拌一段时间；步骤三、趁热过滤除去不溶物；步骤四、滤液冷却结晶，收集固体并减压干燥得到褪黑素精制品；本发明中的褪黑素的精制脱色方法，采用了络合脱色的原理，色素被钙盐络合吸附而除去。与传统的活性炭吸附脱色相比，钙盐吸附脱色最大的优势是通过钙盐选择性和色素杂质络合从而实现定向吸附色素杂质（其他脱色试剂还会吸附部分产品），价格低廉。钙盐价格通常不到活性炭价格的一半，并且采用钙盐精制脱色因为是定向吸附，可达到较高的收率、产品质量。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种褪黑素的精制脱色方法。

背景技术

褪黑素是由脑松果体分泌的激素之一。褪黑素属于吲哚杂环类化合物，又称为松果体素、褪黑激素、褪黑色素。

褪黑素可以改善睡眠质量，能缩短睡前觉醒时间和入睡时间，睡眠中觉醒次数明显减少，浅睡阶段短，深睡阶段延长，次日早晨唤醒阈值下降。有较强的调整时差功能。除此之外，研究表明，褪黑素是迄今发现的最强的内源性自由基清除剂，可参与抗氧化系统，防止细胞产生氧化损伤。

随着现代社会的高速发展，越来越多的人不同程度地患上睡眠障碍，同时，人们的保健意识也不断增强，市场对于褪黑素的需求量也逐渐增大。

褪黑素的传统脱色方法主要是采用活性炭吸附色素来精制脱色，例如专利CN101362715和专利CN102329263。本发明采用了络合脱色的原理：色素被钙盐络合吸附而除去。与传统的活性炭吸附脱色相比，钙盐吸附脱色最大的优势是通过钙盐选择性和色素杂质络合从而实现定向吸附色素杂质（其他脱色试剂还会吸附部分产品），价格低廉。钙盐价格通常不到活性炭价格的一半，并且采用钙盐精制脱色因为是定向吸附，可达到较高的收率、产品质量。

经过研究发现，褪黑素脱色也可以采用硅藻土、活性白土、树脂等吸附剂进行吸附脱色。其中，硅藻土和活性白土具有一定的脱色效果，但经一次脱色，无法得到颜色合格的褪黑素产品，且这两种脱色剂用量也比较大。树脂脱色则需要针对褪黑素的原料5-甲氧基色胺进行，5-甲氧基色胺需要配成水溶液进行脱色操作，后处理过程会产生大量废水，并且树脂活化仍然需要大量水，环保性和经济性均较差。

发明内容

本发明的目的是：提供一种价格更加低廉的褪黑素精制脱色方法。

本发明中采用的技术方案如下：

一种褪黑素的精制脱色方法，所述脱色方法包括以下步骤：

步骤一、将褪黑素溶于有机溶剂中，加入脱色试剂并充分混合；

步骤二、升温并搅拌一段时间；

步骤三、趁热过滤除去不溶物；

步骤四、滤液冷却结晶，收集固体并减压干燥得到褪黑素精制品。

进一步的，所述步骤一中，有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、四氢呋喃、丙酮、甲苯中的一种或多种。

进一步的，所述步骤一中，有机溶剂的用量为褪黑素质量的1～10倍体积。

进一步的，所述步骤一中，脱色试剂为钙盐，具体为氯化钙、硫酸钙、氢氧化钙中的一种。

进一步的，所述步骤一中，脱色试剂与褪黑素的质量比为0.005～1.0:1。

进一步的，所述步骤二中，搅拌温度为30℃~所使用的有机溶剂的回流温度。

进一步的，所述步骤二中，搅拌时间为1～5小时。

进一步的，所述步骤三中，趁热过滤操作中过滤温度为30～100℃。

进一步的，所述步骤四中，析晶温度为-30~30℃。

有益效果