[发明专利]一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金的制备方法及其所得产品

权利要求书

1.一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，经活化后的蜂窝多孔Ti基板带电浸入Co-Ni混合镀液中，采用高频脉冲电沉积制备Co-Ni二元合金，生成条-粒相嵌微观结构；高频脉冲电的脉冲频率2.0~4.0kHz，正负电流占空比1:5~1:7，峰值电流密度0.3~0.7 mA/cm²；Co-Ni混合镀液包括：110~120 g/LCoSO₄·6H₂O，40~50 g/L Ni(SO₃NH₂)₂·4H₂O，12~15 g/L CH₃COOH，45~50 g/L H₃BO₃，2.0~3.5 g/L抗坏血酸，0.4~0.5 g/L表面活性剂，pH为3.8~4.5；所述Co-Ni混合镀液的温度为35~40℃；

步骤二，采用快速滴定法，将浓度为0.5~0.7mol/L的含抗坏血酸的ZnSO₄浓缩液滴加至步骤一所得物中，在抗坏血酸络合剂作用下，促进Zn与Ni-Co的三元合金异常共沉积，形成类菜花球织构特征；快速滴定法的滴加速度为5~10mL/min，机械搅拌速率为150~200rpm；

步骤三，将步骤二所得物干燥，进行450~480℃热处理。

2.根据权利要求1所述的一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，蜂窝多孔Ti基板用浓度5~7wt.%的稀盐酸进行活化。

3.根据权利要求1所述的一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，蜂窝多孔Ti基板用150~160V直流稳压在H₃PO₄、H₂O₂混合液中阳极氧化获得，电解液温度为5~10℃，所述蜂窝多孔Ti基板为宽孔道口，孔径为300~350nm。

4.根据权利要求3所述的一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金的制备方法，其特征在于：所述蜂窝多孔Ti基板具有亲水性，接触角为40°~50°。

5.根据权利要求1~4任一所述的一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金的制备方法所得Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金，其特征在于：为菜花球状，析出相ZnO沿晶界偏聚填充，网状ZnO晶须包裹Ni和Co的三元纳米晶合金，形成磁畴壁钉扎效应。

6.根据权利要求5所述的一种Co-Ni-Zn三元纳米晶磁性合金，其特征在于：所述Co与Ni的尺寸均为300~500nm。