[发明专利]一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202210561716.3 | 申请日: | 2022-05-23 |
公开(公告)号: | CN114988906B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 张俊雄;张晶;刘蓉;钱影;刘爽;季涛;马小民 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B35/80;C04B35/565;C04B35/52;C04B35/505;C04B35/48;C04B35/447;C04B35/185;C04B35/14;C04B35/10;C04B35/622 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 纤维 增强 氧化铝陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料,其特征在于,包括连续纤维增强体、多孔复合界面和多孔基体;
所述连续纤维增强体为碳化硅纤维或氧化铝纤维,所述碳化硅纤维或氧化铝纤维的纤维直径为5~30μm;
所述多孔复合界面为SiC纳米线、热解碳和磷酸镧复合而成;所述SiC纳米线的直径为30~200nm,所述SiC纳米线的纤维长度为100~2000nm;所述热解碳的厚度为5~1000nm,所述磷酸镧的厚度为10~1000nm,所述多孔复合界面的总厚度为100~3000nm;
所述多孔基体为多孔氧化铝-氧化硅基体、多孔氧化铝-莫来石基体、多孔莫来石基体、多孔氧化铝-莫来石-氧化锆基体或多孔氧化铝-莫来石-氧化锆-氧化钇基体,所述多孔基体上第一孔隙的孔隙率为1~8%;
所述连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的密度为2.5±0.4g/m3,所述连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料上第二孔隙的孔隙率为1~10%,纤维体积分数为20~50%。
2.如权利要求1所述的一种连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)连续纤维增强体制备:
(1.1)按照结构设计进行纤维预制体编织;
(1.2)将上述纤维预制体进行除胶处理,处理温度为400~700℃,处理时间为0.5~5h;
(2)多孔复合界面制备:
(2.1)将硝酸镍溶解在无水乙醇中,制备成浓度为0.001~0.5mol/L的硝酸镍乙醇溶液;
(2.2)将步骤(1)中的已除胶纤维预制体浸渍在步骤(2.1)的硝酸镍乙醇溶液0.5~2h负载镍离子;
(2.3)将步骤(2.2)中预制体沥干溶液在鼓风干燥箱40~60℃干燥5~10h;
(2.4)将步骤(2.3)中预制体置于化学气相沉积炉中生长SiC纳米线;
(2.5)将步骤(2.4)中生长有SiC纳米线的预制体浸渍在浓度0.01~3mol/L磷酸镧水溶液中;
(2.6)将步骤(2.5)中浸渍了磷酸镧水溶液预制体烘干,并在500~800℃下低温烧结1~5h;
(2.7)将步骤(2.6)中烧结后预制体置于化学气相沉积炉中沉积热解碳;
(2.8)重复步骤(2.4)~(2.7),获得具有不同结构的多孔复合界面;
(3)多孔基体制备
(3.1)将异丙醇铝水解成氧化铝溶胶;
(3.2)将二氯化锆水解成氧化锆溶胶;
(3.3)将步骤(3.1)~(3.2)中的氧化铝溶胶、氧化锆溶胶与硅溶胶、氧化钇溶胶进行复配得复合溶胶并反应陈化,陈化温度为40~70℃,陈化时间为0.5~3天;
(3.4)在步骤(3.3)中陈化复合溶胶中加入造孔剂并分散均匀;
(3.5)采用真空浸渍法将步骤(2)中带有多孔复合界面的纤维预制体在步骤(3.4)的复合溶胶中,浸渍时间为1~5h;
(3.6)将浸渍完溶胶的纤维预制体在80~150℃下干燥2~10h;
(3.7)重复步骤(3.5)~(3.6),获得具有不同孔隙率的纤维增强陶瓷前驱体;
(3.8)将步骤(3.7)中的纤维增强陶瓷前驱体在800~1400℃下烧结2~8h,即可制得具有多孔复合界面的连续纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料;
在步骤(2.4)中,SiC纳米线的生长温度为900~1200℃,反应气体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气的混合气体,气流比例为:三氯甲基硅烷:氢气:氩气为1:5~10:5~10;
在步骤(2.6)中,热解碳的沉积温度为700~1100℃,源气体为丙烯或丁烯;
在步骤(3.3)中,复合溶胶按质量比为:氧化铝:氧化硅:氧化锆:氧化钇:水为8%~50%:0~9%:0~1%:0~5%:50~77%。
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