[发明专利]一种全实心结构的碳纳米纤维的制备方法

权利要求书

1.一种全实心结构的碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：采用聚丙烯腈PAN和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于二甲基甲酰胺DMF，搅拌形成混合液，后再加入镍盐和镁盐继续搅拌形成纺丝液，进行静电纺丝，将纺丝产物在氮气氛围中进行固化处理，然后在空气中进行预氧化处理，最后进行热解碳化；所述固化是将静电纺丝产物置于管式炉中，向管式炉中通入N₂，以1~2℃/min速率升温至260~270℃保温2~3h，冷却至室温；所述预氧化是向管式炉中通入空气，以1~1.5℃/min升温至180~190℃，保温50~70min；所述PAN、PVP和DMF的质量比为3:1:21.4，在150~250rpm下搅拌1~2h；所述镍盐为醋酸镍、镁盐为六水合硝酸镁，醋酸镍和六水合硝酸镁的质量比为1:1，其总和与混合液的质量比为1:1.5875；所述全实心结构的碳纳米纤维是由直径约为10nm的细实心碳纳米纤维和直径为80~100nm的具有分枝结构的粗实心碳纳米纤维组成，其中细实心碳纳米纤维生长在粗碳纳米纤维表面，并连通相邻的粗实心碳纳米纤维。

2.如权利要求1所述全实心结构的碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述热解碳化是向管式炉中通入Ar和NH₃的混合气体，升温至820~860℃，保温50~80min，停止通入NH₃，在Ar保护下冷却至室温，收集产物。

3.如权利要求2所述全实心结构的碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述Ar和所述NH₃的气流量比为5:1，总气流量为600mm³/min。

4.如权利要求1至3任一所述全实心结构的碳纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述碳化完成后将产物依次用4~5mol的盐酸溶液和去离子水洗涤，然后在80℃下真空干燥。

5.一种全实心结构的碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

（1）将1.5g聚丙烯腈PAN和0.5g聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于10g二甲基甲酰胺DMF，常温下以150rpm搅拌2h形成混合溶液；将4g醋酸镍和4g六水合硝酸镁加入到混合溶液中继续搅拌1h；

（2）在电压为10KV下，以0.2mm/min速率在室温下静电纺丝；

（3）将静电纺丝产物置于管式炉中，向管式炉中通入N₂，以2℃/min速率升温至270℃保温2h，冷却至室温；

（4）向管式炉中通入空气，以1℃/min升温至190℃，保温50min；

（5）向管式炉中通入Ar和NH₃的混合气体，总气流量为600mm³/min，升温至820℃，保温80min，停止通入NH₃，在Ar保护下冷却至室温，收集产物，将产物依次用5mol的盐酸溶液和去离子水洗涤，然后在80℃下真空干燥，其中Ar和NH₃的气流量比为5:1。