[发明专利]一种阴极电致化学发光适配体传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 202210565034.X | 申请日: | 2022-05-23 |
公开(公告)号: | CN114878652B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 陈晓梅;夏梦珂;陈全胜;蔡庆国;江秋菊 | 申请(专利权)人: | 集美大学;厦门海荭兴仪器股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;G01N21/76 |
代理公司: | 厦门福贝知识产权代理事务所(普通合伙) 35235 | 代理人: | 陈远洋 |
地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴极 化学 发光 适配体 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种阴极电致化学发光适配体传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将卟啉(TCPP)溶于二甲基甲酰胺(DMF)中混合均匀形成混合溶液A,将六水合硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)加入到所述混合溶液A中混合均匀形成混合溶液B,将所述混合溶液B转移至反应釜中加热,将反应结束得到的沉淀物离心并洗涤,将所述沉淀物真空干燥之后在超纯水中重新分散,最终获得铕功能化卟啉配位聚合物(Eu-PCP)溶液;
S2:将三聚氰胺(C3H6N6)加热得到类石墨相氮化碳(g-C3N4),将所述类石墨相氮化碳(g-C3N4)研磨成粉状后放入HNO3溶液中,超声处理后回流,将回流得到的产物离心洗涤至中性之后真空干燥,获得白色固体粉末,使用超纯水对所述白色固体粉末超声分散,最终获得石墨相氮化碳(C-g-C3N4)纳米片溶液;
S3:将超纯水加热至沸腾后加入四氯金酸(HAuCl4)溶液,待再次沸腾后加入柠檬酸钠溶液得到混合溶液C,将所述混合溶液C保持沸腾状态继续加热,最终获得金纳米粒子(AuNPs)溶液;
S4:将抛光后的玻碳电极(GCE)依次置于乙醇和蒸馏水中超声处理后在室温下干燥;
S5:将所述金纳米粒子(AuNPs)溶液、铕功能化卟啉配位聚合物(Eu-PCP)溶液、石墨相氮化碳(C-g-C3N4)纳米片溶液依次滴加到所述玻碳电极(GCE)表面,获得C-g-C3N4/Eu-PCP/AuNPs/GCE,将所述C-g-C3N4/Eu-PCP/AuNPs/GCE浸入不同浓度的氨基功能化呕吐毒素适配体(NH2-Apt)溶液中,得到NH2-Apt/C-g-C3N4/Eu-PCP/AuNPs/GCE修饰玻碳电极,将6-巯基-1-己醇(MCH)溶液滴加到所述NH2-Apt/C-g-C3N4/Eu-PCP/AuNPs/GCE修饰玻碳电极表面;以及
S6:将所述NH2-Apt/C-g-C3N4/Eu-PCP/AuNPs/GCE修饰玻碳电极浸入玉米赤霉烯酮标准溶液中,在25-60℃条件下孵育30-120min,最终获得玉米赤霉烯酮的阴极电致化学发光适配体传感器。
2.根据权利要求1所述的阴极电致化学发光适配体传感器的制备方法,其特征在于,步骤S1具体包括以下子步骤:
S11:将所述卟啉(TCPP)放入所述二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌至完全溶解形成所述混合溶液A;
S12:往所述混合溶液A中加入所述六水合硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O),生成暗红色的所述混合溶液B,将所述混合溶液B搅拌15min后,转移到反应釜中130℃条件下加热12h;以及
S13:反应结束后,将得到的沉淀物离心并洗涤三次后,将所述沉淀物在60℃条件下真空干燥之后在超纯水中重新分散,最终获得铕功能化卟啉配位聚合物(Eu-PCP)溶液。
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