[发明专利]一种中药组合物中五味子醇甲的含量检测方法

说明书

本发明涉及一种中药组合物中五味子醇甲的含量检测方法，提高了检测效率，节省检测时间，降低检测成本，减少环境污染，形成了一套简便、快捷、高效、低耗、低污染的药品质量现代化标准。

技术领域

本发明涉及一种中药组合物中五味子醇甲的含量检测方法，属于药品的质量控制方法领域。

背景技术

本发明所涉及的中药组合物为十味安神颗粒，由山萸肉、五味子、白芍、酸枣仁、牡丹皮、北柴胡、炒栀子、地黄、知母和莲子心，10味中药组成。用于肝肾阴虚心肾不交所致失眠健忘，胸闷心悸，食欲不振，神志恍惚不安，多梦易醒，头晕耳鸣和更年期综合征所致失眠、多梦、烘热、汗出、头晕、耳鸣，从而有效地治疗失眠、焦虑、抑郁和更年期综合征。

CN（中国专利申请号：2020108551366，公告日：2022年03月02日）公开了一种治疗失眠的中药组合物及其制备方法，本专利申请就是针对该中药组合物进行的质量控制方法研究。

五味子醇甲为中药五味子的主要有效成分，五味子醇甲含量检测是十味安神颗粒质量控制中的重要步骤。通过五味子醇甲的含量检测，可以反映出五味子中药材的投料情况，有利于该中药组合物成品的质量控制。《中国药典》（2020年版）提供了五味子中五味子醇甲的含量测定方法，然而由山萸肉、五味子、白芍、酸枣仁、牡丹皮等组成的中药组合物成分比较复杂，各成分之间相互影响，将药典中的方法应用于上述中药组合物的五味子醇甲含量检测时，五味子醇甲与其他组分分离效果比较差，无法对五味子醇甲的含量进行准确测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种中药组合物有效成分的含量检测方法。

在质量控制方面，本发明提供的测定方法可测定该中药组合物的五味子醇甲的含量，方法简单、有效、可行。

解决的技术问题。

建立的五味子醇甲定量测定方法，依据《中国药典》2020年版“五味子”项下五味子醇甲的含量测定，适当调整流动相比例，在250nm检测，解决了五味子醇甲阴性干扰问题，使各波峰大小适宜，互不干扰，效率高，成本低。

本发明是通过下述的技术方案来实施的，所述的五味子醇甲的含量检测方法为高效液相色谱法，包括以下步骤。

第一步：色谱柱为C18柱；以甲醇-水（54:46）为流动相；流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长为250nm，进样量10μl。

第二步：对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1mL含五味子醇甲0.03mg的溶液。

第三步：供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，精密称定，研细，取1.0g，精密加入80%甲醇溶液25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。

第四步：制备缺五味子药材的制剂，再根据第三步制备缺五味子阴性对照溶液。

第五步：方法学考察，所述方法学考察包括线性关系考察、专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收试验、耐用性试验，所述线性关系考察中的对照品溶液为：精密称取五味子醇甲对照品适量，置于25mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.6mg/mL的对照品储备液。分别精密吸取对照品储备液适量置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别制成0.01531、0.02784、0.05062、0.06327、0.09039、0.11893mg/mL系列浓度溶液，各进样10μL，测定峰面积。以五味子醇甲进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归。

所述专属性试验为分别量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl进样，记录色谱图。