[发明专利]一种球形氧化铝粉体的制备方法

说明书

本发明的一种球形氧化铝粉体的制备方法，在溶剂热反应过程中，通过调控铝盐与多元醇、纳米氧化铝晶种尺寸及质量配比，以及溶剂热反应条件，煅烧温度可有效控制氧化铝的形貌、尺寸大小、粒度分布、分散效果，利用多元醇在水热条件高温下，粘度急剧下降，促进铝盐的沉淀反应，在反应完全后，随着温度下降，多元醇粘度增大，抑制反应中间产物的团聚，同时多元醇可通过后续蒸馏工艺重复使用，可大大降低制备成本，本发明工艺包含了溶剂热合成反应和低温煅烧两部分，提供的氧化铝粉体具有类核壳结构，核结构为微孔孔道而壳结构为介孔结构，有利于其在锂离子电池PET陶瓷隔膜的应用。

技术领域

本发明属于无机氧化物粉体材料制备技术领域，具体涉及一种球形氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

氧化铝作为广泛使用的无机氧化物材料，具有高熔点，高强度和高硬度等力学性能，同时也具有高电阻率、高介电常数，高抗氧化性，高导热性等性能。广泛应用于，如陶瓷、涂料、催化剂和抛光或研磨磨具等领域，目前也是锂离子电池陶瓷隔膜的重要材料。氧化铝粉体性能指标，包括粒径大小，粒度分布，形貌特点以及比表面积，均对材料的制备工艺、性能指标产生较大的影响。为了实现材料制备工艺的稳定控制，以及高性能材料的可靠性，人们一直关注氧化铝粉体制备工艺的研究开发。

氧化铝制备方法较多，包括气相法、液相法、溶胶凝胶法，金属铝水解法，水（溶剂）热等，并通过外部条件的干涉，如机械研磨、微波、磁场、电场，以及前驱体、溶液体系不断尝试，形成了诸多具有各自特色的氧化铝粉体制备工业技术。其中溶剂热合成法，常被用来制备刚玉粉体，溶剂热合成采用高沸点的有机溶剂，如乙二醇和丙三醇等。该工艺可以生产高质量产品；高纯度、尺寸均匀。各种合成工艺中，晶种，如α-Al2O3、α-Fe2O3或AlF3等，常被用来降低合成α氧化铝粉体的反应温度和产物颗粒尺寸。它们与α氧化铝具有相同的结构，为异质成核提供了低能位点，从而减少了成核所需的能垒，进而降低了反应所需要的温度，同时也避免了颗粒在高温下的烧结长大。

但目前以工业化生产来看，即使加入晶种的效果，溶剂热反应所需反应时间过长且温度较高，为反应釜的使用安全性带来影响。如果利用勃姆石或者三水铝石与晶种进行物理混合后再进行低温煅烧处理，虽然可以获得α氧化铝相，但是在大规模混合生产前驱体过程中，不均匀混合的部分会导致产品质量不稳定，部分前驱体不能在低温煅烧下转化为α氧化铝相，且对于α-氧化铝在锂离子电池 PET陶瓷隔膜的应用，通常需要具备介孔结构。

因此如何提供一种球形氧化铝粉体制备方法，能够解决粒径尺寸、形貌难以控制，易于团聚不易分散以及介孔微孔结构的调控等技术难题是人们亟须解决的技术问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了提供一种球形氧化铝粉体的制备方法，采用以下步骤实现：

（1）将可溶性铝盐和表面活性剂通过搅拌溶解于水中，形成饱和溶液A。

（2）将无水乙醇与多元醇互溶，形成多元醇浓度为10-60%（体积比）的有机溶液体系B。

（3）将甲酰胺、尿素、四甲基碳酸氢铵其中一种加入到步骤（2）所形成的有机溶液体系B，搅拌溶解形成有机溶液体系C。

（4）将粒径为10-50纳米的氧化铝晶种加入到步骤（3）所获得的有机溶液体系C中，高速搅拌，形成稳定悬浮液D。

（5）将步骤（1）形成的饱和溶液A与步骤（4）获得的稳定悬浮液D同时加入到反应釜中，饱和溶液A与稳定悬浮液D配比为1:2-5（体积比）。

（6）将水热反应釜升温至60-180℃，保温时间为1-5小时，随后冷却至室温。

（7）将步骤（6）的反应产物进行固液分离，并用无水乙醇反复洗涤2-3次。