[发明专利]一种锂辉矿硝酸浸出生产碳酸锂的方法

说明书

本发明公开一种硝酸浸出锂辉矿生产碳酸锂的方法。该方法包括如下步骤：将锂辉石煅烧、球磨；加水打浆，往浆液中加硝酸进行硝酸二次逆向浸出，得浸出液和浸出渣；将浸出液调pH；得到一价离子液和非一价元素化合物沉淀；采用萃取剂和稀释剂从一价离子液中提取铷、铯盐和提取铷、铯盐后的溶液；将提取铷、铯盐后的溶液结晶分离，结晶处理后的溶液经膜处理获得HNO₃、LiOH和NaOH混合物；将LiOH和NaOH混合物结晶分离出LiOH产品，结晶的母液1通过碳化处理生成Li₂CO₃产品，碳化处理后的母液2回收利用。该方法提取锂的同时还回收了钾、铷、铯、钠、浸出渣，提高了锂矿的综合利用率，简化了传统生产工艺的繁杂，降低了工艺生产成本，增大产品附加值，实现资源利用最大化。

技术领域

本发明属于电池级碳酸锂制备技术领域，涉及一种锂辉矿硝酸浸出生产碳酸锂的方法。

背景技术

作为最轻、密度最小的金属，锂具备独特的物理、化学性质，被誉为“工业味精”，在各个传统工业领域都有它的身影。随着新能源产业的发展，锂电池需求量巨大，锂也被称为21世纪的“能源金属”。锂资源广泛应用于玻璃与陶瓷制造、合金与原铝生产、锂电池生产、药物及光学材料等行业，除此之外，在军工及核工业方面也有应用。锂作为战略性新兴产业发展的重要支撑矿物，被各国视为新的经济增长点，它也是中国七大战略性新兴产业所必需的矿产资源之一。目前，各种锂盐的消费量正以每年13％的增长率发展。

锂矿中含有锂盐产品必需元素锂，且我国锂盐产业尤其是锂矿提锂产业在全球拥有较强的规模和技术优势，优化锂矿的开发应用十分重要。目前，锂辉矿提锂的方法主要有石灰石焙烧法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、硫酸焙烧法等。其中硫酸焙烧法是目前比较常用的方法，其生产工艺是首先将锂矿(0.7-1.3％Li₂O)通过浮选工艺获得锂精矿(5-6％Li₂O)，再通过煅烧转型后在经过硫酸化焙烧提炼锂，锂辉石精矿在1000～1200℃的高温下焙烧，将其晶相转化为β型，细磨后加入过量的硫酸，再在300℃的回转窑中进行酸化焙烧，生成可溶性硫酸锂，经过冷却和中和，再进行过滤得到硫酸锂溶液。然后加入氢氧化钠进行苛化得到硫酸钠溶液，再冷冻除去硫酸钠，得到氢氧化锂溶液，经蒸发、离心后得到氢氧化锂，再往氢氧化锂溶液中通入二氧化碳得到碳酸锂。该法具有能源消耗量低、物料流通量小、生产效率高等优点。但该方法的缺点是锂的回收率不高且其它稀有金属不能回收，无法将浸出锂辉矿的辅料进行循环利用，辅料的综合利用率低，生产成本高，产渣量非常大。因此，开发锂矿提锂的新工艺、新技术，解决现有工艺中存在的问题，将为我国锂矿的开发应用及推动新能源锂电池工业的发展具有较大意义。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明开发出了一种锂辉矿硝酸浸出生产碳酸锂的方法，该方法以锂辉矿(含原矿)为原料，经硝酸二次逆向浸出，可充分将锂辉矿(含原矿)中锂进行提取，浸出渣用于产白炭黑，浸出液经化学沉淀处理后除去其中非一价元素，所得液主要为一价离子液含锂、钠、钾、铷、铯，非常易于后续分离锂获得氢氧化锂及碳酸锂产品。工艺中所产的硝酸可供锂辉矿(含原矿)硝酸浸出取用，产生的氢氧化钠/碳酸钠可供浸出液调pH除非一价元素使用。该方法采用了酸碱循环，提取锂的同时还回收了钾、铷、铯、钠、浸出渣，提高了锂矿的综合利用率，简化了传统生产工艺的繁杂、产渣量大及锂回收损耗大的问题，降低了工艺生产成本，增大了产品附加值，实现资源利用最大化，整体工艺流程短、工序简单易规模化、渣量少、环境友好、副产物可循环利用，易于实现工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

本发明的目的之一是提供一种锂辉矿硝酸浸出生产碳酸锂的方法，包括以下步骤：

步骤S1：将锂辉矿煅烧，煅烧后的锂辉矿进行球磨；

步骤S2：将步骤S1球磨后的锂辉矿加水打浆，然后往浆液中加入硝酸进行硝酸二次逆向浸出反应，反应得到的固液混合物进行过滤得到浸出液和浸出渣；