[发明专利]一种用于现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模试剂

说明书

本发明提供一种用于现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模试剂，该检测试剂基于化学计量法，无须将可疑物样品溶解，利用7‑氨基‑4甲基香豆素与待测物反应，产生橙黄色复合物，达到检测亚硝酸盐的效果。本发明所述的检测试剂可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物及爆炸残留物中亚硝酸盐的定性检测，对食品及水质中亚硝酸盐含量的半定量检测，比色检测限可达到643 nM而荧光检测限可达96 nM。该试剂具有操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为亚硝酸盐现场分析提供有效技术手段。

技术领域

本发明涉及一种用于现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模试剂，具体涉及自制炸药，爆炸残留物，食品，水源中的亚硝酸盐。

背景技术

目前，已经商业化的便携式爆炸物检测手段包括离子迁移谱、金属探测器、便携拉曼技术、荧光方法等，其中仅离子迁移谱和便携式拉曼技术可识别爆炸物成分，但离子迁移谱存在标定耗时、成本较高的缺点；便携式拉曼技术一般需要的样品量较大，且仪器昂贵。

目前亚硝酸盐的检测方法主要是利用Griess试剂，首先亚硝酸盐和磺胺发生重氮化反应，生成重氮盐，之后再与盐酸萘乙二胺发生偶联反应，形成玫瑰红色复合物，从而实现检测。但在实际应用中，该方法中的盐酸萘乙二胺极易被氧化变质，保质期极短通常需要现用现配。而如果将两个反应组分共混制备成一个检测试剂，那么磺胺还会促进盐酸萘乙二胺的氧化，加速变质。因此，设计一个能够现场快速检测亚硝酸盐并且具备长时间稳定性的试剂十分重要。另一方面，单纯的比色检测无法区分相似颜色的染料或低含量的高锰酸钾等可能呈现粉红色的物质的干扰，而比色-荧光双模检测可以在比色检测的基础上通过荧光信号的变化排除干扰。

本发明开发了一种用于现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模检测试剂，其主要利用亚硝酸盐与7-氨基-4甲基香豆素反应，产生橙黄色比色信号与荧光猝灭信号，达到检测亚硝酸盐的效果。本试剂原料易得，制备简便，轻质便携，选择性强具有广泛应用的潜力。

发明内容

本发明目的在于，提供一种用于现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模试剂，该检测试剂基于化学计量法，无须将可疑物样品溶解，利用7-氨基-4甲基香豆素与待测物反应，产生橙黄色复合物，达到检测亚硝酸盐的效果。本发明所述的检测试剂可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物及爆炸残留物中亚硝酸盐的定性检测，对食品及水质中亚硝酸盐含量的半定量检测，具有操作简单，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破以及食品安全相关部分提供有效技术手段。

本发明所述的一种现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模试剂，按下列步骤进行：

制备检测试剂：

a、称取0.015-0.02g 7-氨基-4-甲基香豆素用50mL乙醇溶解后，加入配制检测试剂的容器中，再加入1mL乙酸，搅拌至完全溶解，再加入水定容至100mL，继续搅拌得到检测试剂，将检测试剂封装在棕色试剂瓶内；

对亚硝酸盐进行比色检测：

b、使用棉棒从待测物中提取少量固体样品，将样品擦拭至测试瓶中，将棕色试剂瓶中的检测试剂滴加到含有样品的测试瓶中，亚硝酸盐与7-氨基-4甲基香豆素发生重氮化反应，形成橙黄色复合物，并猝灭7-氨基-4甲基香豆素在446nm处的荧光，以此确定亚硝酸盐的存在；所述的亚硝酸盐包括爆炸物及爆炸残留物中的亚硝酸钠、亚硝酸钾，食品中的亚硝酸钠、亚硝酸钾以及水质样本中或其他液相中以离子形式存在的亚硝酸根离子。

本发明所述的一种用于现场检测亚硝酸盐的比色荧光双模检剂，该试剂检测对象为自制炸药，爆炸残留物中的亚硝酸盐以及食物和水源中的亚硝酸盐，所述检测试剂为室温下由7-氨基-4-甲基香豆素，乙醇，水和乙酸配制而成的检测试剂。用棉棒采集样品，将样品置于测试瓶中，将检测试剂滴加到含有样品的测试瓶中，则会与检测试剂发生显色反应，产生橙黄色复合物，并发生荧光猝灭效应，以此确定亚硝酸盐的存在。