[发明专利]异丁醛催化合成甲基异丙基酮固体超强酸催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 202210573124.3 | 申请日: | 2022-05-25 |
公开(公告)号: | CN114870872A | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 朱拥军;张卫亚;顾贵荣 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;C07C45/45;C07C49/04 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 225442 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁醛 催化 合成 甲基 丙基 固体 强酸 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种异丁醛催化合成甲基异丙基酮固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于:
所述制备方法为:
(1)取硝酸铝和柠檬酸钠溶于去离子水和乙醇中,制成混合液,在带聚四氟乙烯内衬的高压釜中反应,制得球形Al2O3载体;
(2)将步骤(1)所得的Al2O3载体分散于甲醇中制得分散液A,在强烈搅拌的条件下,将分散液A逐滴滴加至四氯化铪中,继续搅拌,通过带聚四氟乙烯内衬的高压釜反应,高压釜反应条件为150℃~200℃水热反应12~24h;
(3)将步骤(2)反应得到产物过滤、洗涤,放入到烘箱中,进行干燥处理,得到HfO2-Al2O3载体;
(4)将步骤(3)得到的HfO2-Al2O3载体于0.5~1mol/L硫酸溶液中浸渍,过滤,将滤渣置于恒温烘箱干燥,在空气气氛下升温煅烧,得到SO42-/HfO2-Al2O3催化剂前驱体;
(5)将氯铂酸水溶液通过等体积浸渍法浸渍到步骤(4)得到的SO42-/HfO2-Al2O3催化剂前驱体中,静置,烘干,制备得到Pt-SO42-/HfO2-Al2O3固体超强酸催化剂。
2.根据权利要求1所述异丁醛催化合成甲基异丙基酮固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述去离子水和无水乙醇的体积比为1:1,硝酸铝和柠檬酸钠的摩尔比为2:1;步骤(1)高压釜反应条件为150℃~200℃下反应24h。
3.根据权利要求1所述异丁醛催化合成甲基异丙基酮固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述浸渍时间为24h,恒温烘箱在100℃~140℃干燥24h,将所得样品置于马弗炉中500℃~900℃焙烧2h~6h。
4.根据权利要求1所述异丁醛催化合成甲基异丙基酮固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述将步骤(4)所得SO42-/HfO2-Al2O3催化剂与氯铂酸水溶液等体积浸渍24h,恒温烘箱100℃~140℃干燥24h。
5.一种如权利要求1-4任一项所述方法制备的Pt-SO42-/HfO2-Al2O3固体超强酸催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂用于异丁醛催化合成甲基异丙基酮的反应。
6.如权利要求5所述Pt-SO42-/HfO2-Al2O3固体超强酸催化剂的应用,其特征在于:所述催化合成的甲基异丙基酮反应步骤为:以异丁醛和乙酸乙酯为原料,加入催化剂,通过固定床反应器进行反应;反应温度为300℃~500℃,反应压力为1MPa。
7.如权利要求6所述Pt-SO42-/HfO2-Al2O3固体超强酸催化剂的应用,其特征在于:异丁醛和乙酸乙酯的摩尔比为1:1。
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