[发明专利]一种农残检测样品前处理方法

说明书

本发明提供了一种农残检测样品前处理方法，其包括如下步骤：第一步、将样品连同保护剂一同搅碎处理，然后加入乙腈进行匀浆，得匀浆液；第二步、向匀浆液中加入其重量3～5倍的纯水以及氯化钠，然后进行超声处理，得超声料液；第三步、将超声液放入‑15～‑20℃冰冻处理，然后取出解冻得解冻液；第四步、向解冻液中加入磁性吸附颗粒并搅拌均匀，得吸附液；第五步、过滤吸附液得滤液并进行离心处理，得上清液；第六步、取10ml上清液并加入正己烷，转移至固相萃取柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。本发明最终使得样品检测结果准确性得以提升，同样的样品之间检测结果偏差极小。

技术领域

本发明涉及农残检测样品处理技术领域，尤其涉及一种农残检测样品前处理方法。

背景技术

农产品的农药残留是尤其重要的食品安全指标。样品前处理对最终的检测结果影响巨大，前处理方法不合适可能导致农药残留检不出或检不准。农产品中的农药残留检测因样品来源广泛，且每种样品的处理方法不易简单替换，如苹果和梨，一个皮薄、一个皮厚，果肉的成分也不一样，导致用同样的前处理方法可能出现检测结果的巨大偏差(受果皮和果肉组织的颜色、糖分、纤维量等因素的影响，不同样品组织内的农残成分溶出不充分，因此导致了检测的不准确，具体体现为同样的样品多次检测结果偏差巨大)。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种农残检测样品前处理方法，其解决了现有技术中不同样品用同样的前处理方法检查结果偏差巨大的问题。

根据本发明的实施例，一种农残检测样品前处理方法，其包括如下步骤：

第一步、将样品连同保护剂一同搅碎处理，然后加入乙腈进行匀浆，得匀浆液；

第二步、向匀浆液中加入其重量3～5倍的纯水以及氯化钠，然后进行超声处理，得超声料液；

第三步、将超声液放入-15～-20℃冰冻处理，然后取出解冻得解冻液；

第四步、向解冻液中加入磁性吸附颗粒并搅拌均匀，得吸附液；

第五步、过滤吸附液得滤液并进行离心处理，得上清液；

第六步、取10ml上清液并加入正己烷，转移至固相萃取柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，用异辛烷溶解，获取前处理液。

进一步地，保护剂包括卡拉胶、明胶中的一种或两种。

进一步地，样品和保护剂重量比例为1：2，加入乙腈的体积为样品和保护剂体积的5～10倍。

进一步地，加入氯化钠的质量为样品的5～10％。

进一步地，磁性颗粒包括磁性球心以及覆盖在磁性球心外层的活性炭层，加入磁性颗粒的重量为样品重量的10～15％。

进一步地，离心温度为4-5℃，转速为8000～10000r/min。

进一步地，样品包括苹果、梨、李子、葡萄、桃子中的一种。

进一步地，固相萃取柱为弗罗里硅土固相萃取柱，规格为1000mg/6ml。

进一步地，正己烷和丙酮的混合溶液用量为8～10ml。

进一步地，洗脱次数为2～5次。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

在样品中加入保护剂，减小样品之间的差异，使得样品之间具有更大的相似程度，因此适合与使用本发明提供的前处理方法，具体地，本发明还进一步地进行了匀浆、超声处理、冰冻处理、磁性吸附以及离心处理，使得农残成分溶出更充分，最终使得样品检测结果准确性得以提升，同样的样品之间检测结果偏差极小。

具体实施方式