[发明专利]基于戊二胺的长碳链聚酰胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于戊二胺的长碳链聚酰胺的制备方法。包括如下步骤：(1)将戊二胺、长碳链二元酸和水置于50～70℃下反应，得到聚酰胺盐溶液；(2)将包括所述聚酰胺盐溶液、催化剂、抗氧剂和分子量调节剂的原料在程序升温的条件下进行聚合反应，得到基于戊二胺的长碳链聚酰胺。本发明可以获得力学性能良好、透明度高、易于加工的基于戊二胺的长碳链聚酰胺。

技术领域

本发明涉及一种基于戊二胺的长碳链聚酰胺的制备方法。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙，因其具有优良的力学强度、韧性、耐腐蚀性、耐磨性以及轻量化等特点，被广泛应用于服装纺织、电子电器、汽车、机械、航天等领域，名列五大工程塑料之首。传统的聚酰胺产品在吸水问题上饱受诟病，例如PA6、PA66，因其分子结构中的酰胺基具有强极性，能够与水分子结合形成氢键，导致聚酰胺材料的吸水率普遍较高，在潮湿的环境下，聚酰胺材料的强度、阻隔性、绝缘性能均会降低。

长碳链聚酰胺(所用聚合单体二酸为长碳链，一般碳的个数大于等于10)是一种吸水率低，而且具备较高的尺寸稳定性、耐高温、耐腐蚀、韧性好、易于加工等优点的聚酰胺材料。目前，长碳链聚酰胺610早已实现了大规模生产，在我国的应用领域十分广泛。但近年来随着其生产原料己二胺的大幅涨价，聚酰胺610的价格居高不下，并且聚酰胺610的主要议价权长期掌握在国外巨头手中。而目前国内的戊二胺可以由可再生植物原料制成，获得生物基戊二胺，且可以实现规模化生产。因此，为了发展国民经济，打破国外垄断，亟需研发一种生产成本低、性能良好的基于戊二胺的长碳链聚酰胺材料。

发明内容

有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种基于戊二胺的长碳链聚酰胺的制备方法。该方法所得的长碳链聚酰胺材料力学性能良好、透明度高、易于加工。

本发明提供一种基于戊二胺的长碳链聚酰胺的制备方法，包括如下步骤：

(1)将戊二胺、长碳链二元酸和水置于50～70℃下反应，得到聚酰胺盐溶液；

(2)将包括所述聚酰胺盐溶液、催化剂、抗氧剂和分子量调节剂的原料在程序升温的条件下进行聚合反应，得到基于戊二胺的长碳链聚酰胺；

其中，所述长碳链二元酸选自癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种或多种；

程序升温的条件如下：

1)从50～70℃升温至170～190℃，然后在170～190℃下恒温反应30～90min，进行预聚合；

2)从170～190℃升温至200～230℃，然后在200～230℃及1.6～2.0MPa下反应1～3h；

3)经40～80min升温和排气，将温度从200～230℃升至235～280℃，排气至压力降为0.3Mpa以下；

4)保持温度在235～280℃，抽真空至负压，继续反应15～60min，得到基于戊二胺的长碳链聚酰胺。

本发明通过低温预聚合，以及严格控制升温速度和排气速度来调节聚合反应进程，以改善传统的高温高压聚合工艺制成的基于戊二胺的长碳链聚酰胺的颜色发黄、机械性能较差的问题。

目前，戊二胺已经实现国产化，其制备成本较低、综合性能优异。本发明以戊二胺为主要原料制备基于戊二胺的长碳链聚酰胺，不仅可以降低生产成本，而且制成的长碳链聚酰胺综合性能良好。

根据本发明的一些实施方式，将戊二胺和长碳链二元酸溶解于水中，在50～70℃下进行反应，得到聚酰胺盐溶液。

本发明中，戊二胺可以采用微生物发酵法制备，例如，将赖氨酸在脱羧酶的催化下脱去羧基得到戊二胺。长碳链二元酸可以选自癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种或多种；优选为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸或十三烷二酸。水可以为去离子水、蒸馏水、纯净水；优选为去离子水。