[发明专利]一种用于碱性电解池的梳状聚芳亚甲基吲哚阴离子交换膜及其制备方法在审
申请号: | 202210582006.9 | 申请日: | 2022-05-26 |
公开(公告)号: | CN114808028A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 焉晓明;刘腾;贺高红;高莉;姜晓滨;吴雪梅 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C25B13/08 | 分类号: | C25B13/08;C25B1/04 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 许明章;王海波 |
地址: | 124221*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 碱性 电解池 梳状聚芳亚 甲基 吲哚 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于碱性电解池的梳状聚芳亚甲基吲哚阴离子交换膜,其特征在于,梳状聚芳亚甲基吲哚功能化聚合物的结构如下:
其中,0<m<1。
2.权利要求1所述的用于碱性电解池的梳状聚芳亚甲基吲哚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)聚芳亚甲基吲哚三单体聚合物的合成:将对三联苯、二苯基甲烷、吲哚-2,3-二酮溶于二氯甲烷中,使其在冰浴条件下溶解完全,然后逐滴加入三氟乙酸、三氟甲磺酸,全程冰浴,反应后得到溶液,随后将溶液倒入溶剂A中沉淀,最后用水洗涤至中性,烘箱干燥得到聚芳亚甲基吲哚三单体聚合物;
所述的二苯基甲烷、对三联苯、吲哚-2,3-二酮的总质量与二氯甲烷的w/v为16~20%;
所述的二苯基甲烷:对三联苯:吲哚-2,3-二酮的摩尔比为n:(1-n):1.1,n=0.25~0.75;
所述的二苯基甲烷和对三联苯的总摩尔数与三氟甲磺酸摩尔数的摩尔比为1:8~9;
所述的二苯基甲烷和对三联苯的总摩尔数与三氟乙酸摩尔数的摩尔比为1:1.3~2;
所述的反应时间为2~9h;
所述的溶剂A为甲醇、乙醇中的一种;
(2)1,溴己基-N-甲基哌啶嗡的合成:在30-40℃温度条件下,将1,6-二溴己烷、N-甲基哌啶和乙酸乙酯的混合物搅拌48h,然后过滤出白色粉末,用乙酸乙酯洗涤三次以上,然后在60℃温度条件下真空干燥24h制得1,溴己基-N-甲基哌啶嗡;
所述的N-甲基哌啶:1,6-二溴己烷的摩尔比为1:1.5~1.6;
所述的1,6-二溴己烷和N-甲基哌啶的总质量与乙酸乙酯的w/v为50~52%;
(3)功能化聚合物制备:聚芳亚甲基吲哚三单体聚合物溶于溶剂B中,溶解后加K2CO3,在80℃下反应24h,然后加入过量的1,溴己基-N-甲基哌啶嗡反应48h,将反应结束后的溶液倒入溶剂C中析出,最后用溶剂C洗涤、过滤、干燥,得到功能化聚合物;
所述的聚芳亚甲基吲哚三单体聚合物:碳酸钾的摩尔比为1:1.5~2;
所述的溶剂B为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种;
所述的聚芳亚甲基吲哚三单体聚合物与溶剂B的w/v为4~6%;
所述的析出剂C为丙酮、乙酸乙酯中的一种;
(4)聚芳亚甲基吲哚阴离子交换膜的制备:将功能化聚合物溶于溶剂D中,溶解后离心去除杂质得到铸膜液;再将铸膜液浇铸成膜,将膜浸泡于1mol/L氢氧化钾溶液中24~48h,在去离子水中浸泡至中性,即得聚芳亚甲基吲哚阴离子交换膜;
所述的溶剂D为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种;
所述的铸膜液w/v为3~6%;
所述的浇铸法成膜的烘干温度为60~80℃,时间为24~48小时;
上述的w/v的单位均为g/ml。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的干燥条件为:温度为50~60C,时间为24小时以上。
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