[发明专利]一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法在审
申请号: | 202210585931.7 | 申请日: | 2022-05-27 |
公开(公告)号: | CN114908255A | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 沈益民;葛敏敏;方光林;徐国军;马培华;曾彬;陆志强;张惠斌;曹华珍 | 申请(专利权)人: | 绍兴金冶环保科技有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B15/00;C23F1/46 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 龚如朝 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 蚀刻 废液 高效 分离 方法 | ||
1.一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)蒸氨:碱性蚀刻废液的铜离子含量为150-170g/L、氨含量为130~170 g/L和氯离子含量为170~180 g/L,将所述碱性蚀刻废液加入蒸氨釜内,通过加热蒸发出游离氨,蒸出的游离氨通入氨吸收塔,采用循环水喷淋吸收回收氨;
2)沉淀过滤:将步骤1)蒸氨后母液冷却静置2~4h,析出铜盐沉淀,板框压滤分离铜盐沉淀,得到滤液;
3)碱洗转化:步骤2)所得铜盐沉淀采用碱洗工艺脱氯,再经水洗、干燥,得到氢氧化铜产品;
4)肼还原:将步骤2)得到的滤液中加入水合肼进行还原反应,将滤液中残存的铜离子还原为单质铜粉,最后经过过滤沉淀,得到铜粉和含有高浓度氯和氨的脱铜液,脱铜液经调配后能够重新返回蚀刻生产线。
2.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤1)中蒸发温度为105~115℃,蒸发时间60~80min。
3.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤1)蒸氨结束后溶液体积为原始体积的1/(2.5~3)。
4.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤2)中过滤进入滤液的铜离子占总铜的13~18%。
5.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤3)中碱洗工艺是采用NaOH溶液对铜盐沉淀进行碱洗转化反应,NaOH溶液浓度为0.5~1.5mol/L。
6.如权利要求5所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,NaOH溶液浓度为1.0mol/L,碱洗转化反应时间为5~20min。
7.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤4)中进行还原反应前先向滤液中通入氮气去除溶解氧,并保持整个反应过程在氮气气氛下进行。
8.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤4)中还原温度70~90℃,还原时间15~30min,滤液中水合肼的加入速率为8~25g/L.min。
9.如权利要求1所述的一种从氨碱性蚀刻废液中高效分离铜的方法,其特征在于,步骤4)中加入的水合肼与铜离子的摩尔比为(0.5~0.65):1。
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