[发明专利]一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法

权利要求书

1.一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤

（1）前驱体原始银粉还原：配制硝酸银-阿拉伯胶水溶液，搅拌下加入氢氧化钠水溶液制得氧化银；再加入抗坏血酸水溶液制得银粉，搅拌下迅速加入月桂酸无水乙醇溶液，洗涤烘干破碎后，得到前驱体银粉；

（2）片状银粉球磨：首先将前驱体银粉、氧化锆磨球在无水乙醇球磨溶剂中浸泡，加入分散剂丁酮肟基乙酸乙酯或丁酮肟基乙酸丁酮肟酯或丙酮肟基乙酸乙酯或丙酮肟基乙酸丙酮肟酯，预混研磨处理，前驱体银粉、氧化锆磨球在无水乙醇球磨溶剂中充分均匀分散，得到银粉浆液，再提高转速进行球磨处理，经过滤、清洗、烘干、筛分、包装，制得片状银粉。

2.根据权利要求1所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的前驱体原始银粉还原步骤为：将氢氧化钠水溶液在10min内全部倒入硝酸银-阿拉伯胶水溶液，350r/min下搅拌5min，制得氧化银悬浮溶液，抽去上清液，多次清洗直至pH为8.0为止，保持液面体积为200L液位，在2.5min内全部倒入抗坏血酸水溶液，加料完毕后450r/min下搅拌10min，再将月桂酸无水乙醇溶液倒入，450r/min下搅拌5min，使得月桂酸在氧化银颗粒外表面充分包裹，然后停止搅拌；待絮状粉体沉降完全后将上清液倒掉，对粉体用纯水进行多次清洗，测试电导率≤20μS/cm为止；将湿粉置于鼓风干燥箱中，在70℃条件下烘48h，再对烘干后的粉体进行破碎过筛处理，粉体要求全过200目筛网，制得前驱体原始银粉。

3.根据权利要求2所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的片状银粉球磨步骤为：将前驱体银粉和4mm规格氧化锆球按照料球比为1：4加入球磨罐中，并向其中加入无水乙醇和丁酮肟基乙酸乙酯、丁酮肟基乙酸丁酮肟酯、丙酮肟基乙酸乙酯、丙酮肟基乙酸丙酮肟酯中的一种，通过球磨机按照30r/min球磨120min，银粉与氧化锆球充分混匀，且无明显结块或粉体粘壁现象；待银粉与锆球在无水乙醇体系充分混合均匀，提高转速至60r/min，定时进行取样，期间早晚各关闭一次球磨，并打开球磨盖放气一次后再继续球磨，银粉浆液颜色由土黄色会变成银灰色，停止球磨，制得片状银粉。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银-阿拉伯胶水溶液具体制备步骤为：称取硝酸银和阿拉伯胶加入纯水在350r/min下搅拌25min待硝酸银和阿拉伯胶完全溶解，控制体系的温度在40±1℃。

5.根据权利要求4所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的氧化银具体制备步骤为：称取无水氢氧化钠，加入纯水在300r/min下搅拌25min待氢氧化钠完全溶解，静置降温，控制体系的温度在40±1℃。

6.根据权利要求5所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的抗坏血酸水溶液具体制备步骤为：称取抗坏血酸，加入纯水在300r/min下搅拌30min待抗坏血酸完全溶解，控制体系的温度在40±1℃。

7.根据权利要求6所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的月桂酸无水乙醇溶液具体制备步骤为：称取185～190g月桂酸于1000mL小烧杯中加入500mL无水乙醇，用玻璃棒充分搅拌均匀。

8.根据权利要求3所述的一种LED封装导电胶用片状银粉的制备方法，其特征在于，所述的片状银粉球磨步骤中，称取145～150g分散剂丁酮肟基乙酸乙酯或丁酮肟基乙酸丁酮肟酯或丙酮肟基乙酸乙酯或丙酮肟基乙酸丙酮肟酯于 2500mL小烧杯中，加入 1500mL 无水乙醇，用玻璃棒充分搅拌均匀。