[发明专利]改进型三偶氮红色酸性染料及其制备方法有效
| 申请号： | 202210595467.X | 申请日： | 2022-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN114958026B | 公开（公告）日： | 2023-05-23 |
| 发明（设计）人： | 章国栋;徐建成;陈大同 | 申请（专利权）人： | 金华双宏化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B35/35 | 分类号： | C09B35/35;D06P1/39;D06P3/24;D06P3/16 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 321051*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改进型 偶氮 红色 酸性染料 及其 制备 方法 | ||
1.改进型三偶氮红色酸性染料，其特征在于：为染料Ⅱ-1或染料Ⅱ-2；
染料Ⅱ-1：
；
染料Ⅱ-2：
；
M为Na离子。
2.如权利要求1所述的改进型三偶氮红色酸性染料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、向水中加入盐酸、对硝基苯胺，冷却至0～5℃后，滴加亚硝酸钠溶液，形成反应体系Ⅰ，滴加过程中控制反应体系Ⅰ的温度不超过5℃，滴加完毕后于0～5℃搅拌反应1~2小时，然后消除反应后剩余的亚硝酸，得重氮盐溶液；
对硝基苯胺：盐酸=1：3.7的摩尔比；
对硝基苯胺：亚硝酸钠=1：1.05的摩尔比；
2）、向水中先加入反应原料均匀搅拌后，再调节pH=7.0～8.0，冷却至0～5℃，滴加步骤1）所得的重氮盐溶液形成反应体系Ⅱ，滴加过程中控制反应体系Ⅱ的温度不超过10℃，且滴加过程中始终调节反应体系Ⅱ的pH=7.0～8.0，滴加完毕后于5～10℃反应3±0.3小时；反应原料：步骤1）中的对硝基苯胺=1~1.05:1.0的摩尔比；
反应原料为N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸或N-乙基-N-苄基间甲苯胺-3’-磺酸；
3）、在步骤2）结束后的所得物中加入液碱调节pH=11.0～13.0，升温至75～80℃，加入糖类物，然后于75～85℃保温2小时；
所述糖类物为葡萄糖；
所述糖类物：作为反应物的对硝基苯胺=1~1.5:1.0的摩尔比；
4）、在步骤3）结束后的所得物中加入氯化钠从而产生析出物，过滤，滤饼干燥，得产物；
当反应原料为N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸，所得产物为染料Ⅱ-1；
当反应原料为N-乙基-N-苄基间甲苯胺-3’-磺酸，所得产物为染料Ⅱ-2。
3.根据权利要求2所述的改进型三偶氮红色酸性染料的制备方法，其特征在于：
所述步骤1）中，每0.1mol对硝基苯胺配用60±10g水。
4.根据权利要求3所述的改进型三偶氮红色酸性染料的制备方法，其特征在于：
所述步骤2）中，每0.1~0.105mol的反应原料配用150~200g水；
所述步骤4）中，干燥为80～90℃烘干24小时。
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