[发明专利]一种布洛芬中间体原料连续精馏分离的纯化方法及装置有效
申请号: | 202210595575.7 | 申请日: | 2022-05-30 |
公开(公告)号: | CN114773141B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 崔培哲;李鑫;王英龙;朱兆友;王凯广;齐建光;钟立梅;郑忠辉;徐文辉;贾建波;杜德平 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C7/04 | 分类号: | C07C7/04;C07C15/02;C07C15/06;C07C11/113;B01D3/14 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 朱玲艳 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 布洛芬 中间体 原料 连续 精馏 分离 纯化 方法 装置 | ||
本发明属于化工分离纯化技术领域,具体涉及一种布洛芬中间体原料连续精馏分离的纯化方法及装置。本发明通过将合成液进行一级精馏,得到一级物料和回收的4‑甲基‑1‑戊烯;将所述一级物料进行二级精馏,得到二级物料和回收的甲苯粗品;将所述二级物料进行三级精馏,得到异丁基苯和回收的正丁苯粗品。实施例结果表明,本发明提供的纯化方法产品回收率高,产品纯度高,异丁基苯的纯度高达99.99wt%,回收率高达99.9wt%,杂质含量不高于50ppm,解决了异丁基苯与4‑甲基‑1‑戊烯、甲苯和正丁苯的分离问题,并且步骤简单,具有低成本和低能耗的优势。
技术领域
本发明属于化工分离纯化技术领域,具体涉及一种布洛芬中间体原料连续精馏分离的纯化方法及装置。
背景技术
布洛芬是一种消炎、解热和镇痛的药物,具有较好的疗效,国内对用于布洛芬中间体原料的需求日益增加,但是国内解热镇痛药生产行业对布洛芬中间体原料的生产工艺落后,产品质量不达标,耗能高且成本高,诸多因素导致国内对布洛芬中间体原料需求基本依赖进口。因此,加强对布洛芬中间体原料精制工艺的研究,改进生产布洛芬中间体原料的工艺路线,提高布洛芬中间体原料的质量,降低布洛芬中间体原料的生产成本,具有重要的经济意义和战略意义。
目前,常用的布洛芬中间体原料有异丁基苯和对异丁基苯乙酮等,其中,异丁基苯的提纯采用间歇精馏塔分段提纯工艺,但是间歇精馏塔分段提纯工艺中异丁基苯的回收率很低。中国专利CN201822040975.3公开了一种不合格百菌清连续精馏提纯系统,该提纯系统采用连续精馏工艺结合精制釜对不合格百菌清进行精制提纯,回收了不合格百菌清产品中的大部分百菌清,有效去除了不合格百菌清产品中的危废物,但是仍然存在回收率不够高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种布洛芬中间体原料连续精馏分离的纯化方法及装置,本发明提供的方法回收率达到99.9wt%,产品纯度达到99.99wt%,并且步骤简单,纯化效率高。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种布洛芬中间体原料连续精馏分离的纯化方法,包括以下步骤:
(1)将合成液进行一级精馏,得到一级物料和回收的4-甲基-1-戊烯;所述合成液包括以下组分:异丁基苯50wt%~55wt%,甲苯35wt%~38wt%,4-甲基-1-戊烯3wt%~5wt%,正丁苯3wt%~5wt%,1-乙基-2-乙烯基苯2wt%~5wt%;
(2)将所述一级物料进行二级精馏,得到二级物料和回收的甲苯粗品;
(3)将所述二级物料进行三级精馏,得到异丁基苯和回收的正丁苯粗品。
优选的,所述纯化方法还包括以下步骤:
(1)将所述甲苯粗品进行四级精馏,分别得到甲苯和废液;
(2)将所述正丁苯粗品进行五级精馏,分别得到正丁苯和废液。
优选的,所述一级精馏时,合成液的进料温度为25℃,进料压力为2atm,进料流量为900~5000kg/h。
优选的,所述一级精馏的压力为1~1.5MPa,塔顶温度为53~119℃,塔底温度为115~132℃。
优选的,所述二级精馏的压力为0.015~0.020MPa,塔顶温度为53~119℃,塔底温度为115~132℃。
优选的,所述三级精馏的压力为0.015~0.020MPa,塔顶温度为53~119℃,塔底温度为115~132℃。
优选的,所述四级精馏的压力为0.07~1.00MPa,塔顶温度为53~119℃,塔底温度为115~132℃。
优选的,所述五级精馏的压力为0.015~0.020MPa,塔顶温度为53~119℃,塔底温度为115~132℃。
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