[发明专利]三硅基多羧酸有机硅化合物及其合成方法和应用在审
申请号: | 202210597054.5 | 申请日: | 2022-05-30 |
公开(公告)号: | CN114957310A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 李良春;袁宝玲 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C09K11/06;C08G83/00 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基多 羧酸 有机硅 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种三硅基多羧酸有机硅化合物,其特征在于,所述三硅基多羧酸有机硅化合物为有机硅化合物mMTSA、有机硅化合物pMLSA、有机硅化合物STSA、有机硅化合物STSDA、有机硅化合物TSDA和有机硅化合物TLDA中的任意一种,
其中,所述有机硅化合物mMTSA、有机硅化合物pMLSA、有机硅化合物STSA、有机硅化合物STSDA、有机硅化合物TSDA和有机硅化合物TLDA的结构式分别如下式Ⅰ~Ⅵ所示:
。
2.一种如权利要求1所述的三硅基多羧酸有机硅化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,在无水无氧第一温度下向反应物的第一溶剂溶液加入正丁基锂的正己烷溶液,反应体系在第二温度下进行第一次锂化反应,第一次锂化反应结束后在所述第一温度下滴加(TMS)2SiCl2继续进行反应,反应结束后自然升温至室温继续反应过夜。反应结束用饱和氯化铵水溶液淬灭反应体系,除有机溶剂萃取洗涤干燥浓缩并纯化得到中间物;
步骤S2,在无水无氧第三温度下向所述中间物的第二溶剂溶液加入锂试剂的正己烷溶液,反应体系在所述第三温度下进行第二次锂化反应,第二次锂化反应结束后在所述第三反应温度下通入干燥CO2反应,反应结束后自然升温至室温或加热继续搅拌反应。反应结束用稀盐酸溶液淬灭反应体系,并将pH调至酸性,萃取洗涤干燥浓缩并纯化得到所述三硅基多羧酸有机硅化合物。
3.根据权利要求2所述的三硅基多羧酸有机硅化合物的合成方法,其特征在于,其中,所述三硅基多羧酸有机硅化合物为所述有机硅化合物mMTSA,
步骤S1中所述第一温度为-78℃,所述反应物为间二溴苯,所述第一溶剂为四氢呋喃,所述第二温度为-48℃,所述第一次锂化反应的时间为1h,所述中间物为mMTSA-Br;
步骤S2中所述第三温度为-78℃,所述第二溶剂为四氢呋喃,所述锂试剂为正丁基锂,所述第二次锂化反应的时间为2h。
4.根据权利要求2所述的三硅基多羧酸有机硅化合物的合成方法,其特征在于,其中,所述三硅基多羧酸有机硅化合物为所述有机硅化合物pMLSA,
步骤S1中所述第一温度为0℃,所述反应物为4,4-二溴联苯,所述第一溶剂为乙醚,所述第二温度为0℃,所述第一次锂化反应的时间为1.5h,所述中间物为pMLSA-Br;
步骤S2中所述第三温度为-78℃,所述第二溶剂为四氢呋喃,所述锂试剂为正丁基锂,所述第二次锂化反应的时间为2h。
5.根据权利要求2所述的三硅基多羧酸有机硅化合物的合成方法,其特征在于,其中,所述三硅基多羧酸有机硅化合物为所述有机硅化合物STSA,
步骤S1中所述第一温度为-90℃,所述反应物为4,4'-二溴-2,2'-二碘-5,5'-二甲氧基-1,1'-二联苯,所述第一溶剂为四氢呋喃,所述第二温度为-90℃,所述第一次锂化反应的时间为2h,所述中间物为STSA-Br;
步骤S2中所述第三温度为-78℃,所述第二溶剂为四氢呋喃,所述锂试剂为正丁基锂,所述第二次锂化反应的时间为2h。
6.根据权利要求2所述的三硅基多羧酸有机硅化合物的合成方法,其特征在于,其中,所述三硅基多羧酸有机硅化合物为所述有机硅化合物STSDA,
步骤S1中所述第一温度为-78℃,所述反应物为1,3,5三溴苯,所述第一溶剂为乙醚,所述第二温度为-78℃,所述第一次锂化反应的时间为2h,中间物为TSDA-Br;
步骤S2中所述第三温度为-78℃,第二溶剂为四氢呋喃,所述锂试剂为正丁基锂,所述第二次锂化反应的时间为2h。
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