[发明专利]一种芳香甲酰胺与烯烃的催化脱羰氢胺化的方法在审
申请号: | 202210600386.4 | 申请日: | 2022-05-29 |
公开(公告)号: | CN114907215A | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 周锡庚;李绍程 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07C209/60 | 分类号: | C07C209/60;C07C211/45;C07C211/52;C07D213/74 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 甲酰胺 烯烃 催化 脱羰氢胺化 方法 | ||
1.一种芳香甲酰胺与烯烃的催化脱羰氢胺化的方法,其特征在于,具体步骤为:
以芳香甲酰胺(I)和苯乙烯(II)为原料,以稀土金属配合物为催化剂,在有机溶剂中,于25-120℃条件下反应3-24小时;反应完成后,经过分离纯化得到对应的胺(III);其反应路线为:
式中,R1,选自H、烷基、卤素或苯基;R2选自烷基;R选自H、烷基或卤素;X = CH、N或P。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料苯乙烯(II)与原料甲酰胺(I)用量之比为2-6倍。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所用有机溶剂的质量是原料甲酰胺(I)的10-30倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自稀土烷基配合物、稀土芳基配合物、稀土胺基配合物;所述稀土金属选自La、Sm、Yb、Lu、Y。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述稀土金属配合物催化剂与原料甲酰胺(I)的摩尔比为0.02 – 0.2。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为60-80℃,反应时间12 -24小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的分离纯化采用柱层析分离纯化法;即在反应结束后,将所得反应液蒸出溶剂,经湿法上样进行柱层析分离纯化、干燥即得目标产物;所用淋洗液为石油醚与乙酸乙酯混合物,石油醚与乙酸乙酯的体积比为50:1 -20:1。
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