[发明专利]一种氟硅橡胶用热硫化底涂剂及其制备工艺

权利要求书

1.一种氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征是，包含如下重量份原料，

所述成膜剂的结构式如下：

其中R1为甲氧基或者乙氧基，R2为乙烯基，R3为氟丙基，n，m，x为≥1的整数，结构中必须含R1，R2，R3；

所述氟硅橡胶胶浆的制备方法为：将氟硅橡胶混炼胶放到开放式炼胶机上薄通形成厚度不大于5mm的胶片，用刀具切成不大于3cm×3cm的胶块，称取胶块，投入带冷却水夹套的篮式研磨机料筒，同时加入芳烃溶剂，使氟硅胶片和溶剂重量比在1：15-25，开启研磨机，调整转速在3000-4500转/分钟，通过冷却水控制桶内混合物温度不超过40℃，研磨45-60分钟，得到氟硅橡胶胶浆，固含量3-5％，氟硅橡胶混炼胶的生胶分子量为45万-60万，乙烯基含量为0.3-0.8％，补强剂为气相白炭黑。

2.根据权利要求1所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸乙酯水解缩聚物、双三甲氧基乙烷、双三乙氧基乙烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述成膜剂为含氟硅氧烷与硅烷偶联剂在酸性催化剂条件下水解缩合的产物。

4.根据权利要求3所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述含氟硅氧烷为羟基封端氟硅油、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂中带有C＝C活性双键；所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述成膜剂的制备方法包括如下步骤：

Sp1、在带有加热，冷凝回流，搅拌器，测温装置的三口玻璃反应釜中依次加入醇类溶剂、烷烃溶剂、含氟硅氧烷、硅烷偶联剂，开动搅拌，开启冷凝水，加温至40℃；

Sp2、持续滴加酸性催化剂与去离子水的混合物，持续30min添加完毕后，逐步升温至78℃-95℃，保持回流1.5hr-2.5hr；

Sp3、冷却后加入少量碳酸氢钠中和溶液中的酸性催化剂，并且过滤，得到成膜剂，

其中含氟硅氧烷和硅烷偶联剂：醇类溶剂：烷烃溶剂重量比为1:1:3，含氟硅氧烷与硅烷偶联剂的摩尔比为1:4-6。

7.根据权利要求1或6所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述烷烃溶剂为正庚烷、正己烷、正辛烷中的一种或多种的混合物；所述芳烃溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种的混合物；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种的混合物。

8.根据权利要求1所述的氟硅橡胶用热硫化底涂剂，其特征在于，所述催化剂为钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、二月桂酸二丁基锡、醋酸锡、新葵酸铋中的一种或多种混合物。

9.一种权利要求1-8任一所述氟硅橡胶用热硫化底涂剂的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤

步骤一、氟硅橡胶胶浆的制备：

将所选氟硅橡胶混炼胶放到开放式炼胶机上薄通至少10遍，出成厚度不大于5mm的胶片，用刀具切成不大于3cm×3cm的胶块，称取一定重量胶块，投入带冷却水夹套的篮式研磨机料筒，同时加入芳烃溶剂，使氟硅胶片和溶剂重量比在1：15-25，开启研磨机，调整转速在3000-4500转/分钟，通过冷却水控制桶内混合物温度不超过40℃，研磨45分钟，倒出氟硅胶浆备用；

步骤二、成膜剂的制备：

在带有加热，冷凝回流，搅拌器，测温装置的三口玻璃反应釜中依次加入醇类溶剂、烷烃溶剂、含氟硅氧烷、硅烷偶联剂，开动搅拌，开启冷凝水，加温至40℃；持续滴加酸性催化剂与去离子水的混合物，持续30min添加完毕后，逐步升温至78℃-95℃，保持回流1.5hr-2.5hr；冷却后加入少量碳酸氢钠中和溶液中的酸性催化剂，并且过滤，得到成膜剂；

步骤三、底涂剂的制备：

将步骤一中制得的氟硅橡胶胶浆、步骤二制得的成膜剂、烷烃溶剂、芳烃溶剂、醇类溶剂、交联剂和催化剂按照重量份搅拌混合，搅拌温度为20-60摄氏度，搅拌时间为60-120min。