[发明专利]一种工业氯化钾提纯工艺及生产系统在审

专利信息
申请号: 202210601474.6 申请日: 2022-05-30
公开(公告)号: CN115650256A 公开(公告)日: 2023-01-31
发明(设计)人: 冯冬娅;张强;方静;颜学伦;刘海燕;唐冲 申请(专利权)人: 华融化学股份有限公司
主分类号: C01D3/14 分类号: C01D3/14;C01D3/04;A23K20/22
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 杜朗宇
地址: 611933 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 工业 氯化钾 提纯 工艺 生产 系统
【说明书】:

本发明公开了一种工业氯化钾提纯工艺及生产系统,所述提纯工艺包括如下内容:将高钠氯化钾与水混合得到氯化钾晶浆,并在晶浆中加入精制剂,离心得到用于高品质氢氧化钾生产的98%以上的低钠氯化钾,输送至盐水工段作为生产原料,同时形成的沉淀物随着原盐在盐水工段形成盐泥后,可用作复合缓释肥的原料。离心母液在多次循环洗涤后经蒸发浓缩、冷结晶得到纯度较高的氯化钾,一段结晶母液液经二次蒸发热结晶析出的氯化钠可用于饲料添加剂的原料,母液经冷结晶再一次析出纯度较高的氯化钾,得到的氯化钾经干燥后可制备食品级氯化钾,二段结晶母液送至锅炉房可用于树脂再生。本发明工艺流程及设备简单,具有较好的综合经济效益,易于实现工业化生产。

本申请要求享有申请日为2021年09月26日,申请号为2021111308124,专利名称为一种氯化钾精制工艺及生产系统的优先权。

技术领域

本发明属于氯碱工业技术领域,具体涉及一种工业氯化钾提纯工艺及生产系统。

背景技术

氯碱行业氢氧化钾产品生产的主要原料是氯化钾,由于生产工艺、生产地区的不同,氯化钾原盐中的钠、钙、镁、总氮、硫酸盐等杂质含量差异较大。目前,钙、镁、总氮、硫酸盐一般在盐水工段可通过提高pH、添加精制剂沉降的方式去除,但氯化钾中的钠无法通过简单的精制去除,而氯化钠含量超过1%则会对钠含量要求较高的高品质氢氧化钾,如试剂级、电子级产品的质量造成严重影响。

目前,氯化钾和氯化钠的分离较为困难,行业内的正-反浮选法、萃取法和有机溶剂盐析法主要是应用在氯化钾的粗提取,但这些方法都会造成氯化钾中的有机物含量过高,从而影响电解。而热溶冷结晶的方法虽然能将氯化钾的纯度提高到98%以上,但会产生大量的母液,除盐湖周边企业可以采用此工艺外,不适合广泛推广于高品质氢氧化钾生产所需氯化钾的精制。

专利CN108862329B公开了一种制备食用级氯化钾含盐母液的回收方法,通过在纯度为97%~98%的工业氯化钾溶解蒸发结晶,并离心分离,干燥后得到精制食用级氯化钾产品,离心机分离的母液加入精制剂后,作为循环液返回蒸发系统制备低钠盐,但该方法得到的氯化钾含量低。

专利CN 112624156 A一种以氯化钠溶液与低品位氯化钾溶液生产高纯度绿色低钠盐工艺,包括下列步骤:以氯化钠溶液、低品位氯化钾加水形成的氯化钾溶液为原料,加入烧碱或石灰、纯碱进行复分解反应,除去钙镁杂质得到精制原料液,将该精制原料液蒸发得到高纯度低钠盐产品,但该方法主要是制备氯化钠。

因此,目前亟需开发出一种能够去除氯化钾中的钠,得到高纯度氯化钾,同时使精制过程中产生的副产物母液利用最大化的氯化钾精制工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可达到高附加值的食品级氯化钾原料、饲料添加剂原料的工业氯化钾提纯工艺及生产系统,提高氯化钾提纯过程中的资源利用率。

现有技术中是在氯化钾溶液中加精制剂,或者是在母液回收时加精制剂,但是制备得到的氯化钾产品含量少或纯度不高,无法满足生产需求。在生产过程,发明人发现,在控制氯化钾与水的溶解比例,能够改善氯化钾产品指标,但氯化钾含量依然较低,氯化钾中含有的氯化钠、钙镁离子还不能有效去除,在进行大量文献调研后,未能找到出现该问题的原因和解决该问题的有效方法。

经历长时间的探索后,发明人意外发现,在氯化钾晶浆中加入精制剂除去钙镁离子后再进行蒸发浓缩,获得的氯化钾可以作为高品质氢氧化钾的原料,原因可能是精制剂与氯化钾自身形成的滤饼层结合后能够提高钙镁沉淀的滤除效果,生成的钙镁沉淀物比盐水阶段的熟化时间更长,颗粒更大,也许更有利于后续的沉降。

为了实现上述目的,本发明采用以下方案:

提供了一种氯化钾提纯工艺,包括如下内容:(1)、将高钠氯化钾原盐、水按固液比为1~3:1混合后得到晶浆,与精制剂混合洗涤0.5~3h,离心得到低钠氯化钾和高钾母液。

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