[发明专利]窄谱带无镉发光半导体纳米晶及其制备方法

权利要求书

1.一种窄谱带无镉发光半导体纳米晶，其特征在于，制备谱带无镉发光半导体纳米晶使用的药品为I族、Ⅲ族金属盐及Ⅵ族单质、化合物；光致发光光谱半峰全宽(FWHM)小于45nm；光致发光峰位于540nm-585nm区间。

2.一种如权利要求1所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，所述窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法分为成核步骤及包覆步骤，成核步骤采用一锅法、热注射法；包覆步骤采用一锅法。

3.根据权利要求2所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，所述成核步骤包括：

步骤1，将所有所需溶剂、配体在室温下真空除气及水分；

步骤2，称量药品及溶剂置入三口烧瓶，80℃真空除气搅拌溶解30min；

步骤3，在氮气保护下磁力搅拌加热反应；

步骤4，将反应得到的产物离心分离沉淀，取上清液加入甲醇，离心分离出窄谱带发光量子点晶核，溶解于油胺；

所述包覆步骤包括：

步骤5，将溶解有发光量子点晶核的油胺，于室温下真空除气及水分；

步骤6，称取适量金属盐、硫源，量取适量步骤5中的油胺溶液置于四口瓶中搅拌溶解，真空除气，在氮气保护下磁力搅拌加热反应；

步骤7，将反应得到的产物加入甲醇，离心分离、洗涤沉淀，得到无镉发光半导体纳米晶。

4.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤1中涉及的溶剂包括但不限于油胺、正十八硫醇。

5.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤2所述药品中，I族金属盐为醋酸银，Ⅲ族金属盐包括但不限于醋酸铟、氯化铟、乙酰丙酮铟；硫源包括但不限于硫脲、1,3-二甲基硫脲、1,3-二丁基硫脲；配体包括但不限于正十二硫醇。

6.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤3中，使用硫脲作为硫源的反应中，硫脲与其他金属盐同时投入反应容器反应，体系以10℃/min的速度升至140-200℃保温0-15min；使用1,3-二甲基硫脲、1,3-二丁基硫脲作为硫源的反应中，将其在室温下搅拌溶解于适量油胺中，将反应体系升至140℃后滴注入反应体系，控制滴注时间为15-60min，完成滴注后保温45-120min。

7.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤4中将所有反应产物以8000r/min离心5min，分离出上清液，加入上清液等量的甲醇沉淀，以8000r/min离心5min，得到油胺包覆的银铟硫发光纳米晶，溶于少量油胺。

8.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤6中，Ⅲ族金属盐为乙酰丙酮镓,硫源为硫粉或1,3-二甲基硫脲，控制前驱体中Ga³⁺与S^2-摩尔比为1:1-1.5；每0.5mmol乙酰丙酮镓加入总溶质质量0.1-0.2g溶有银铟硫纳米晶的油胺溶液，加入油胺，控制总反应体系油胺总量至12ml。

9.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤6中，控制反应体系以5-20℃/min升温至260-280℃，反应体系保持15-120min。

10.根据权利要求3所述的窄谱带无镉发光半导体纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤7中，首先加入与反应产物等体积的甲醇沉淀产物中的量子点，然后使用正己烷及乙醇进行洗涤沉淀离心。