[发明专利]一种生产高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的工艺方法

说明书

本发明公开一种生产高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的工艺方法，原料碳酸二甲酯与乙醇进入装填有固体催化剂的预反应器，预反应产物进入反应精馏塔发生反应与分离，反应精馏塔中装填有填充固体催化剂的催化填料；反应精馏塔塔顶产物为碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，反应精馏塔塔底为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的混合物；碳酸二甲酯与甲醇共沸物的分离通过高压塔与低压塔完成，其中碳酸二甲酯粗产品从高压塔塔釜采出，甲醇产品从低压塔塔釜采出，碳酸二甲酯粗产品进入碳酸二甲酯提纯塔进一步精制；反应精馏塔釜采出进入碳酸二甲酯分离塔与碳酸二乙酯分离塔，在碳酸二乙酯塔顶与塔底分别得到高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯产品。

技术领域

本发明涉及电池电解液高纯溶剂领域，涉及高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的生产方法，具体为一种生产高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的工艺方法。

背景技术

碳酸甲乙酯作为不对称的有机酸酯，还可以充当精细化工中间体并与醇、酚、胺及酯发生反应，具有广泛的应用前景，而且由于分子结构的不对称性使其作为油漆、纤维素以及树脂等的溶剂方面也具有明显的优越性。碳酸二乙酯作为环保友好的汽油添加剂，可以显著增加汽油的辛烷值，而且可以代替光气和卤代乙烷作为羰基化和乙基化反应的试剂。近年来，高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯作为锂离子电池电解液重要溶剂，其生产工艺方法成为关注对象。

生产碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的通用方法是酯交换方法：即采用乙醇与碳酸二甲酯第一步酯交换生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯与乙醇通过第二步酯交换生成碳酸二乙酯。但是连串反应为热力学平衡受限的反应，因此采用反应精馏可以有效强化反应与分离过程。传统的碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯生产工艺采用甲醇钠或乙醇钠作为均相催化剂，但是甲醇钠或乙醇钠的失活与固废产生给环保造成很大压力。而且生产过程中由于碳酸二甲酯与甲醇、碳酸二甲酯与乙醇、碳酸甲乙酯与乙醇共沸物的存在使得分离过程高能耗且产物碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯的收率过低。电池级碳酸酯对于碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的纯度要求大于99.99％，因此对当前的工艺过程提出了挑战。

发明内容

针对现有技术中碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯过程收率低、纯度制约以及过程能耗高等难题，本发明旨在提出一种生产高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的工艺方法，该方法具有碳酸甲乙酯收率高、过程能耗低，产品碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的纯度能够满足电池电解液溶剂的高纯要求。

为了实现上述目的，本发明提出的技术方案如下：本发明公开一种生产高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的工艺方法，原料碳酸二甲酯与乙醇进入装填有固体催化剂的预反应器，预反应产物进入反应精馏塔同时发生反应与分离，反应精馏塔中装填有填充固体催化剂的催化填料。反应精馏塔塔顶产物为碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，反应精馏塔塔底为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的混合物。碳酸二甲酯与甲醇共沸物的分离通过高压塔与低压塔完成，其中碳酸二甲酯粗产品从高压塔塔釜采出，甲醇产品从低压塔塔釜采出，碳酸二甲酯粗产品进入碳酸二甲酯提纯塔进一步精制。反应精馏塔釜采出进入碳酸二甲酯分离塔与碳酸二乙酯分离塔实现碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯之间的分离。

本发明的技术特征在于：本发明采用了1台预反应器、1个反应精馏塔、四个精馏塔实现了高纯碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的生产。

在本发明中，采用变压精馏实现碳酸二甲酯与甲醇共沸物的分离，其中高压塔的操作压力优选为800-1200Kpa，低压塔的压力优选为50-150Kpa，且低压塔中采用热泵精馏，高压塔塔顶冷凝器与反应精馏塔再沸器进行热集成。

在本发明中碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离塔操作压力优选为20-50Kpa、碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯分离塔操作压力优选为50-150Kpa，碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯分离塔塔釜再沸器和碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯分离塔塔顶冷凝器之间进行热集成。