[发明专利]一种磺胺脒安全连续生产方法在审
申请号: | 202210604447.4 | 申请日: | 2022-05-31 |
公开(公告)号: | CN114853639A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 赵六弟;钱炜雯;刘永超 | 申请(专利权)人: | 湖南吴赣药业有限公司 |
主分类号: | C07C303/36 | 分类号: | C07C303/36;C07C311/64 |
代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 410005 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺胺脒 安全 连续生产 方法 | ||
1.一种磺胺脒安全连续生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料;
(b)将所述混合原料于0.06~0.08MPa的压力条件下加热至100~145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料;
(c)将所述混合料于0.01~0.05MPa的压力条件下继续加热至150~165℃,使其于浆料状态进行化学反应;
(d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。
2.根据权利要求1所述的磺胺脒安全连续生产方法,其特征在于:步骤(a)中,所述工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍的摩尔比为1.5~2:1:1.5~2。
3.根据权利要求2所述的磺胺脒安全连续生产方法,其特征在于:步骤(d)中,还将部分所述磺胺脒粗品回流至步骤(b)中以进行预热,回流的所述磺胺脒粗品和未回流的所述磺胺脒粗品的质量比为0.2~1:1。
4.根据权利要求1所述的磺胺脒安全连续生产方法,其特征在于:步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中,所述混合、所述预热和所述化学反应是在连续反应器中进行,定义所述连续反应器中进行混合、预热、化学反应的分别是其预混区、预热区和反应区,所述预混区的转速为20~60r/min,所述预热区的转速为60~120r/min,所述反应区的转速为90~150r/min。
5.根据权利要求4所述的磺胺脒安全连续生产方法,其特征在于:所述连续反应器由进料至出料的时长为1.8~2.2h。
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