[发明专利]一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺

权利要求书

1.一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，通过将复合型还原剂一次加入液相还原，进行粒度分析、比表面检测和导电浆料制备，其特征在于，包括如下工艺步骤：

S1、实验试剂制备

配制15％氢氧化钠溶液，配制总量为2500克；制备松香溶液，配制5份；配制25％抗坏血酸溶液，配制5份；配制25％氯化钠溶液；

S2、硝酸银溶液制备

按国际银→加纯化水→加硝酸→加热→溶解完全→纯化水稀释→硝酸银溶液的流程制备17％硝酸银溶液，按照3000ml量取4份；

S3、银粉制备

S301、取3000ml 17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13；

S302、加入克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃；

S303、一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇级甲醛溶液40克、25％浓度抗坏血酸溶液30克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟；

S304、观察检测反应是否完全，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉；

S4、性能对比

进行对比实验，并对步骤S3制备的银粉进行性能检测，判断产品优良性能。

2.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S1中，15％氢氧化钠溶液配制方法为：准确称量15克氢氧化钠和85克纯化水，纯化水慢慢倒入边搅拌氢氧化钠，直到完全溶解；松香溶液配制方法为：称3.24克松香与50克无水乙醇溶解完全；25％抗坏血酸溶液配制方法为：称25克抗坏血酸与75克纯化水加热到60℃溶解完全；25％氯化钠溶液配制方法为：称取25克氯化钠溶液与75克纯化水搅拌溶解完全。

3.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S2中，硝酸银溶液标准为将30公斤国标白银加入65－68％分析醇级的HNO₃30L,加热保持60℃直至白银溶解完全，放出过滤，加入纯化水至360L,获得17％硝酸银溶液，其中，银与硝酸反应方程式如下：

3AG+4HNO₃(稀)＝3AG(NO₃)₂+NO↑+2H₂O；

AG+2HNO₃(浓)＝AG(NO₃)₂+NO_2↑+H₂O。

4.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S3中，硝酸银与氢氧化钠、甲醛、抗坏血酸、三乙醇胺反应方程式如下：

AGNO₃+NaOH＝NaNO₃+AGOH(沉淀)

2AG²⁺+HCHO+H₂O＝2AG↓+2H⁺+HCOOH(甲醛还原离子式)

2AG²⁺+C₆H₈O₆＝2AG↓+2H⁺+C₆H₆O₆(抗坏血酸还原离子式)

5.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S304中，观察检测反应是否完全的方法为：观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束。

6.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S304中，获得的银粉参数为D50＝0.5UM、比表面积＝5.5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝2.3g/ml。