[发明专利]硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物光催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202210609707.7 | 申请日: | 2022-05-31 |
公开(公告)号: | CN114887632B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 韩吉姝;王颖;王磊;赵瑞阳;杨宇 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;B01J27/04;B01J23/75;C01B3/04 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 许莉 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硒化镉铟 硫化锌 氧化物 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将六水合氯化铁,六水合硝酸钴,2-氨基对苯二甲酸分别加入到二甲基甲酰胺中,超声溶解,转移至反应釜中,在150 ℃下加热3小时,冷却至室温后依次经过离心、洗涤、干燥,即得NH2-MIL-53(Fe/Cox);
(2)将步骤(1)中所述NH2-MIL-53(Fe/Cox)加热至500 ℃开始煅烧,煅烧2小时,即得铁-钴氧化物;
(3)将步骤(2)中所述铁-钴氧化物、二水合醋酸锌依次加入乙二醇中,搅拌均匀后,加入硫脲,在150 ℃下加热反应1小时,依次经过离心、洗涤、干燥,即得硫化锌/铁-钴氧化物;
(4)将硝酸镉、硝酸铟、去离子水依次加入到三口烧瓶中,在氮气气氛下加入配体,所述配体为L-半胱氨酸、谷胱甘肽、巯基乙酸或巯基丙酸的一种,搅拌均匀后,用氢氧化钠溶液调节pH,取硒氢化钠溶液快速注入三口烧瓶中,充分搅拌后加热回流,即得硒化镉铟溶液;
(5)将所述硒化镉铟溶液与所述硫化锌/铁-钴氧化物混合,加热回流,即得所述硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物。
2.如权利要求1所述的硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,六水合氯化铁、六水合硝酸钴、2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:(0.25~1):1。
3.如权利要求1所述的硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述加热在空气气氛中进行,加热升温速率为5℃/min。
4.如权利要求1所述的硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,铁-钴氧化物、二水合醋酸锌、硫脲的质量比为(0.05~0.1):1:0.35。
5.如权利要求1所述的硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,硝酸镉、硝酸铟、配体与硒氢化钠的摩尔比为1:(0.05~0.2):2.4:(0.2~0.3)。
6.一种硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物在光催化制氢中的应用,其特征在于,所述硒化镉铟/硫化锌/铁-钴氧化物是通过权利要求1所述的制备方法制备而成的。
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